[发明专利]低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺

摘要

本发明公开一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其制备过程为：将砷含量较高的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制釜内温度在75~95℃，分离低砷含量的三氯化磷备用；将醋酸水溶液置于反应釜中，开启搅拌，在10~30cm水柱的微负压下缓慢滴入收集到的低砷含量的三氯化磷，升温至105~110℃，保温反应1~3小时，然后向釜内加水，在80~100℃水解，水解完毕于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，物料降温至80℃以下并脱色压滤即可得到羟基亚乙基二膦酸。本发明工艺简单，生产的羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的砷含量≤10ppm，明显降低了砷含量，不影响产品的质量指标与使用性能。

主权项

一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将砷含量为100~1000ppm的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制反应釜内温度为75~95℃，三氯化磷气体经过填料塔、冷凝器、气液分离器后一部分回流进填料塔顶端，一部分收集下来备用；(2)将醋酸水溶液置于反应釜中，开启搅拌，在10~30cm水柱的微负压下缓慢滴入步骤(1)收集到的三氯化磷，产生的氯化氢气体进入尾气吸收系统经三级降膜吸收成盐酸，产生的乙酰氯气体经两级冷凝器冷却并收集后于70~105℃缓慢回滴入反应釜中，升温至105~110℃，保温反应1~3小时，然后向釜内加水，在80~100℃水解，水解完毕于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，待冲蒸液pH值为中性时停止冲蒸，物料降温至80℃以下并脱色压滤即可得到羟基亚乙基二膦酸。