[发明专利]低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺

权利要求书

1.一种低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)将砷含量为100~1000ppm的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制反应釜内温度为75~95℃，三氯化磷气体经过填料塔、冷凝器、气液分离器后一部分回流进填料塔顶端，一部分收集下来备用；

(2)将醋酸水溶液置于反应釜中，开启搅拌，在10~30cm水柱的微负压下缓慢滴入步骤(1)收集到的三氯化磷，产生的氯化氢气体进入尾气吸收系统经三级降膜吸收成盐酸，产生的乙酰氯气体经两级冷凝器冷却并收集后于70~105℃缓慢回滴入反应釜中，升温至105~110℃，保温反应1~3小时，然后向釜内加水，在80~100℃水解，水解完毕于120~130℃蒸出醋酸并回收利用，待冲蒸液pH值为中性时停止冲蒸，物料降温至80℃以下并脱色压滤即可得到羟基亚乙基二膦酸。

2.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(1)收集到的三氯化磷砷含量≤20ppm。

3.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(1)将砷含量在100~1000ppm的三氯化磷投入反应釜中，夹套内通入蒸汽并控制釜内温度在80-90℃，三氯化磷气体经过填料塔、冷凝器、气液分离器后一部分回流进填料塔顶端，一部分收集下来备用，调节并控制回流比在1:3~3:1。

4.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于所述步骤(2)醋酸水溶液中醋酸与水的质量比为3.5~5.5:1。

5.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于所述醋酸水溶液与三氯化磷的质量比为1~1.1:1。

6.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中滴加三氯化磷时控制反应温度≤55℃。

7.根据权利要求6所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中滴加三氯化磷时控制反应温度为50~55℃。

8.根据权利要求1所述的低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于步骤(2)中制备得到的羟基亚乙基二膦酸中砷含量≤10ppm。