[发明专利]一种萘丁美酮的制备方法有效
申请号: | 201210593438.6 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103130628A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 高平章;吴洪;谢晓兰;吕凤娇;姬长鹏 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院;武汉罗化科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/62 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 王美花 |
地址: | 362000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 一种萘丁美酮的制备方法,采用原料6-甲氧基-2-萘甲醛、溶剂丙酮、10%的NaOH溶液作催化剂,在10~40℃下反应4~6h以获得中间体;将中间体溶解于乙酸乙酯中,用兰尼镍作催化剂,通氢气,并于20~30℃、0.1MPa-4MPa下反应5h,再经过滤、重结晶等步骤处理,得到产品。本发明解决了现有技术中存在的工序复杂的问题,氢化过程需高温高压问题,以及钯催化中的苛刻的实验操作要求等技术问题,使得整个工艺操作简单、原料易得、反应步骤少、收率高、成本低,可进行大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 萘丁美酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种萘丁美酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将6‑甲氧基‑2‑萘甲醛溶解在丙酮中,用10%的氢氧化钠水溶液作催化剂,在反应温度为10~40℃下反应4~6h;然后常压蒸馏浓缩,再往浓缩物中加蒸馏水稀释,并用浓盐酸调节pH值至中性,最后过滤,得到中间体;其中,所述6‑甲氧基‑2‑萘甲醛、丙酮和氢氧化钠的体积比为6‑甲氧基‑2‑萘甲醛∶丙酮∶氢氧化钠=6∶50∶1;(2)将(1)中获得的中间体溶解于乙酸乙酯中,用所述中间体质量的5%的兰尼镍作催化剂,通氢气,并于20~30℃、0.1MPa‑4MPa下搅拌5h,然后过滤,将滤液浓缩至一半体积,最后将剩下的滤液在0℃下重结晶即得萘丁美酮。
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