[发明专利]一种四氟醚唑中间体的合成方法无效
申请号: | 201210580294.0 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103012296A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 崔利英 | 申请(专利权)人: | 成都爱博协诺化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人: | 杨俊华 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: |
本发明涉及一种四氟醚唑中间体的合成方法,解决现有技术合成步骤较多,操作麻烦,效率较低,成本较高的问题。本发明以2,4-二氯苯乙酸为原料,经回流反应制备得化合物1 |
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搜索关键词: | 一种 四氟醚唑 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种四氟醚唑中间体的合成方法,其特征在于,以2,4-二氯苯乙酸为原料,包括以下步骤:(1)制备化合物1:将原料加入到单口瓶中,再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应,反应时间为0.5~1h,然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1,其结构式如下:
;(2)将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应,反应时间1~1.5h,冷却,倒入水中,再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2,其结构式如下:
;(3)将甲醇钠溶于甲醇中,然后加入三氮唑得混合物,再将化合物2溶于四氢呋喃中并滴加入混合物后,在35℃的条件下反应1~2h,旋干,再加入水,经丙烯酸乙酯萃取,干燥、旋干得化合物3,其结构式如下:
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