[发明专利]一种四氟醚唑中间体的合成方法无效
| 申请号： | 201210580294.0 | 申请日： | 2012-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103012296A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 崔利英 | 申请（专利权）人： | 成都爱博协诺化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人： | 杨俊华 |
| 地址： | 610000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四氟醚唑 中间体 合成 方法 | ||
1.一种四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，以2，4-二氯苯乙酸为原料，包括以下步骤：
（1）制备化合物1：
将原料加入到单口瓶中，再加入甲醇和浓硫酸进行回流反应，反应时间为0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其结构式如下：
；
（2）将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应，反应时间1～1.5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2，其结构式如下：
；
（3）将甲醇钠溶于甲醇中，然后加入三氮唑得混合物，再将化合物2溶于四氢呋喃中并滴加入混合物后，在35℃的条件下反应1～2h，旋干，再加入水，经丙烯酸乙酯萃取，干燥、旋干得化合物3，其结构式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中清洗具体是依次采用水洗、饱和碳酸氢钠洗、浓盐水洗。
3.根据权利要求2所述的一种四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中原料与浓硫酸的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求3所述的一种四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物1与多聚甲醛的摩尔比为1：2，化合物1与碳酸钾的摩尔比为1：2。
5.根据权利要求4所述的一种四氟醚唑中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中化合物2与甲醇钠的摩尔比为1：2，化合物2与三氮唑的摩尔比为1：2。
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