[发明专利]一种含纳米粒子的复合调节体系制备高乙烯基聚二烯烃的方法

摘要

本发明涉及一种纳米粒子/有机化合物复合调节体系制备高乙烯基聚二烯烃的方法。采用一种多面体齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane，简称POSS)纳米粒子和一种醚类化合物复合作为二烯烃聚合体系的结构调节剂，能够有效地调节聚合物中乙烯基结构单元的含量。通过改变复合体系中POSS/有机化合物的比例或加入量，可以方便地调节聚合物中乙烯基结构单元的含量。本发明的有益效果是，纳米粒子POSS在改善聚合物的强度、模量、耐热等性能的同时，还可以有效地调节聚二烯烃中的乙烯基含量。

主权项

1.一种含纳米粒子的复合调节体系制备高乙烯基聚二烯烃的方法，其特征是：（1）先将共轭二烯烃单体和多面体齐聚倍半硅氧烷分别与烃类有机溶剂配制成溶液，然后按次序加入共轭二烯烃单体溶液、多面体齐聚倍半硅氧烷溶液、醚类化合物和有机锂引发剂到反应器中，搅拌均匀，进行聚合反应，聚合反应温度为20-100℃，聚合反应时间为1-10小时；多面体齐聚倍半硅氧烷与共轭二烯烃单体的质量比为1%～100%，醚类化合物与Li+摩尔比为0.1～100；共轭二烯烃单体与烃类有机溶剂的质量比为5-50%；共轭二烯烃单体与Li+摩尔比为1×10²～1×10⁵；（2）反应结束后加入乙醇凝聚，过滤，产物置于真空烘箱中，50℃烘至恒重，得到高乙烯基聚二烯烃；所述多面体齐聚倍半硅氧烷具有如下通式：式中：R为异丁基、环戊基、环己基或苯基中的任意一种；R′为碳原子数为1-10的α-烯烃基；所述醚类化合物为烷基四氢糠基醚、四氢呋喃或四氢呋喃的衍生物；所述烷基四氢糠基醚具有如下通式：式中：R为碳原子数为1-10的烷基；所述共轭二烯烃为1，3-丁二烯、异戊二烯、2，3-二甲基丁二烯、戊间二烯、3-丁基-1，3-辛二烯、2-苯基-1，3-丁二烯中的一种或几种的混合物；所述的烃类有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、混二甲苯、抽余油中的一种或几种的混合物；所述有机锂引发剂为甲基锂、乙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔辛基锂、苯基锂、2-萘基锂、4-丁基苯基锂、4-苯基丁基锂、环己基锂中的一种或几种的混合物。