[发明专利]一种白色五溴苄基溴的合成工艺

摘要

本发明公开了一种白色五溴苄基溴的合成工艺，该工艺以甲苯为原料，在金属及其卤化物催化剂的作用下，合成五溴甲苯，然后在自由基催化剂的作用下，进一步与溴素反应获得五溴苄基溴，然后再经过中和、洗涤、结晶析出、干燥，便制得白色五溴苄基溴产品。该工艺原料易得；苯环溴化、甲基溴化和后处理过程使用同一种溶剂连续进行，生产工艺简单，减少其他杂质引入，节约生产成本。所得产品为白色粉末，稳定性好。

主权项

一种白色五溴苄基溴的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：（一）、向液溴中加入催化剂1，搅拌均匀后制得溴素催化剂混合物；（二）、将上述溴素催化剂混合物加入到溴代烷烃溶剂中，搅拌和温度0‑60 oC条件下滴加甲苯和液溴；滴加完成后，在温度20‑60 oC条件下继续搅拌至反应完成；然后加入去离子水和金属离子脱除剂进行洗涤，洗涤完成后静置分层并分离出下层的油状物；（三）、（1）向（二）中制得的油状物中加入去离子水和催化剂2，搅拌和温度60－90℃条件下滴加液溴，滴加完成后，在温度60－90℃条件下继续搅拌至反应完成，制得混合物；（2）温度15－50℃条件下，向（1）中制得的混合物中加入去离子水和助剂进行洗涤，洗涤完成后静置分层并分离出下层的油状物；（3）冷却（2）中制得的油状物，使结晶产物充分析出，固液分离后，将结晶产物洗涤、干燥，便制得白色五溴苄基溴；所述催化剂1包括铝粉、铁粉、锑粉、三氯化铝、三氯化铁、三氯化锑、三溴化铝、三溴化铁或三溴化锑；所述溴代烷烃溶剂包括二溴甲烷、二溴乙烷或一溴丙烷；所述金属离子脱除剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠或乙二胺四乙酸；所述催化剂2包括氧化苯甲酰、过氧化苯乙酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈或双氧水；所述助剂包括二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠；所述步骤（一）中，液溴和催化剂1的用量依次为甲苯质量的1－5和0.003－0.05倍；所述步骤（二）中，溴代烷烃溶剂、液溴、去离子水和金属离子脱除剂的用量依次为甲苯质量的2‑10、9－15、1－3和0.001‑0.04倍；所述步骤（三）的（1）中，去离子水、液溴和催化剂2的用量依次为甲苯质量的1－3、2‑3和0.005－0.05倍，（2）中去离子水和助剂的用量依次为甲苯质量的1－2和0.5‑3倍。