[发明专利]一种白色五溴苄基溴的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种白色五溴苄基溴的合成工艺。

背景技术

溴系阻燃剂是阻燃剂中用量最大的品种，它以其优异的性价比，在关注生命与健康的社会发展中发挥着越来越重要作用。我国是易燃高分子材料生产大国，因此近十几年来包括溴系阻燃剂在内的阻燃剂研发与产业化得到了快速发展，目前全国阻燃剂生产与消费量超过40万吨，其中溴系阻燃剂占比超过40%。溴系阻燃剂的持续发展必须以绿色环保为前提，继十溴二苯乙烷成功研发并推向市场后，聚合型溴系阻燃剂由于延续了溴系阻燃剂的良好性价比和优异的阻燃性能，而且具有耐高热、抗紫外、难迁移等特点，相对于其它新型环保阻燃剂产品拥有更强的竞争优势，已经成为市场发展的热点，

五溴苄基溴的溴含量高达84.8％ ，具有优异的阻燃性能，可以作为添加型阻燃剂使用；同时，其分子中苄基上的溴具有较高的反应活性，可以与多种羧酸或酸酐反应生成一系列衍生物。其中，丙烯酸五溴苄酯是合成高分子型阻燃剂聚丙烯酸五溴苄酯(FR-1025)的单体，可以与苯乙烯等其他单体共聚得到阻燃共聚物，或用于接枝聚丙烯纤维以改善其染色性能和赋予其阻燃性能，还可以接枝到Mg(OH)₂ 表面形成有机-无机复合型阻燃剂。

五溴苄基溴常见的合成方法分为两步：首先是甲苯与溴反应生产中间体五溴甲苯，然后将苄位上进一步取代成溴得到产品。其中，苄位上的取代通常采用紫外光或添加引发剂过氧化苯甲酰(BPO)的方法。这两种方法反应速度均较慢，同时，取代反应也不完全。

自20世纪80年代，国外对于五溴苄基溴、丙烯酸五溴苄酯、聚丙烯酸五溴苄酯的制备研究发展迅速。德国Dynamit Nobel Aktiengesellschaft 公司在专利U.S.Pat.No.4,212,996， 提到了关于五溴苄基氯的制备方法；美国Bromine Compounds 公司在专利U.S.Pat.No. 7,504,449提到了关于五溴苄基溴的阻燃剂应用配方。

国内关于五溴苄基溴的研究发展较晚，中国专利号为200710046902.9的专利文件中介绍了一种五溴苄基溴的制备方法，该工艺通过五溴甲苯与溴素在溶剂中进行溴化反应，生产五溴苄基溴，溶剂四氯化碳毒性较大，其他氯代烃对五溴甲苯的溶解性不好，导致溶剂用量较大，同时会对五溴苄基溴稳定性、颜色产生影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有稳定溴含量、较高的热稳定性的白色五溴苄基溴的合成工艺。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

（一）、向液溴中加入催化剂1，搅拌均匀后制得溴素催化剂混合物；

（二）、将上述溴素催化剂混合物加入到溴代烷烃溶剂中，搅拌和温度0-60 ^oC条件下滴加甲苯和液溴；滴加完成后，在温度20-60 ^oC条件下继续搅拌至反应完成；然后加入去离子水和金属离子脱除剂进行洗涤，洗涤完成后静置分层并分离出下层的油状物；

（三）、（1）向（二）中制得的油状物中加入去离子水和催化剂2，搅拌和温度60－90℃条件下滴加液溴，滴加完成后，在温度60－90℃条件下继续搅拌至反应完成，制得混合物；（2）温度15－50℃条件下，向（1）中制得的混合物中加入去离子水和助剂进行洗涤，洗涤完成后静置分层并分离出下层的油状物；（3）冷却（2）中制得的油状物，使结晶产物充分析出，固液分离后，将结晶产物洗涤、干燥，便制得白色五溴苄基溴；