[发明专利]一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法

摘要

一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法，属无机多孔材料技术领域，具体涉及一种组分Si/Al摩尔比≥3的大尺寸、无裂纹、光学透明的介孔硅铝凝胶独石的快速制备方法，该方法无需加入具有危险性和腐蚀性的无机强酸作催化剂，而以加入的铝盐水解产生的温和酸性诱导硅源的水解，通过严格控制合成体系的Si/H2O摩尔比范围，并与体系凝胶化的方法相关结合，实现了硅铝湿凝胶在45-75℃下向干凝胶的直接敞口转化，该方法简洁、高效且环境友好，产品形状规则，尺寸可控且透明性良好，在新型光学器件的研制领域具有广泛的应用价值，焙烧除去模板剂后得到的介孔硅铝凝胶独石的比表面积为390-800m2/g，孔体积为0.3-0.5cm3/g，孔径为1.9-4nm，在催化、分离等领域有广泛的应用前景。

主权项

一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法，其特征在于是一种不需要引入具有危险性和腐蚀性的无机强酸作硅源水解催化剂，而直接使用为在二氧化硅骨架引入Al原子而加入的无机铝盐水解产生的温和的酸性来诱导硅源的水解，同时，在调节合成凝胶Si/Al摩尔比的同时严格控制合成体系的Si/H2O摩尔比范围，并与体系凝胶化的方法相结合，实现了对硅源和铝源间水解反应相对速率及水解产物在表面活性剂胶束模板周围高效缩合的有效控制，在45‑75℃下完成由湿凝胶向干凝胶直接敞口转化的快速制备组分为Si/Al摩尔比≥3的大尺寸、无裂纹且光学透明的介孔硅铝凝胶独石的方法，该方法以非离子表面活性剂P123、F127或Brij56作模板剂，以正硅酸甲酯TMOS、正硅酸乙酯TEOS或正硅酸丙酯TPOS作硅源，以含9个结晶水的硝酸铝既作铝源，同时也作硅源水解催化剂，以正丙醇作助溶剂，具体工艺步骤如下：将非离子表面活性剂与铝源、水、正丙醇和硅源室温搅拌混合，其初始反应物的摩尔比为硅源:铝源:非离子表面活性剂:水:正丙醇= 1 :（0‑0.33）:（0.008‑0.36）:（2‑3）:（0‑5.5），待体系完全均相化后于室温继续搅拌30‑60分钟，得到均相溶胶，将盛有溶胶的容器密封后于45‑75℃下静置处理0.5‑1小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温处理0.1‑6小时制得湿凝胶，将盛有湿凝胶的容器再次密封后仍在45‑75℃下恒温老化12‑24小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温干燥24‑48小时至凝胶不再产生重量损失，制得光学透明的无裂纹介孔硅铝凝胶独石，合成周期为2‑3天，所合成的介孔硅铝凝胶独石对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，通过改变容器的形状和反应物的用量来调节最终得到凝胶独石的形状和尺寸，尺寸大于1×1×0.1 cm，将凝胶经缓慢升温，并于550‑600℃高温焙烧除去表面活性剂模板后，得到介孔硅铝凝胶独石材料，其比表面积为390‑800m2/g，孔体积为0.3‑0.5cm3/g，孔径为1.9‑4nm。