[发明专利]一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法

说明书

技术领域

本发明一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法属无机多孔材料技术领域，具体涉及一种组分Si/Al摩尔比≥3的大尺寸、无裂纹、光学透明的介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法。

背景技术

由表面活性剂作模板参与形成的透明介孔凝胶独石因具有高的透光率、低的外表面积及其内在有序而可调的孔道结构可使染料分子、光敏分子、半导体颗粒或导电纳米线等客体分子以较高的浓度嵌入而不发生分子间的相互聚集，因此在新型光学器件的研制领域具有广泛的应用前景。

透明介孔硅铝凝胶独石的合成，由于在中性二氧化硅骨架中Al原子的引入，实现了对凝胶孔壁骨架微区静电场强度的显著改进和调节，有利于与所掺杂的、往往具有荷电性或较强极性的客体分子如染料分子等之间产生强的相互作用，在调节其在孔道内的分布和迁移的同时，可提高材料的光学稳定性，为新型光学器件的研制提供了一种多样化选择的新的基体材料，因此有着更为重要的工业应用前景。

然而，目前在透明介孔硅铝凝胶独石的制备中，为了促使有机硅源的水解，往往需要使用无机强酸如盐酸、硫酸或硝酸作催化剂，如专利申请201210507651.0所公开的一种透明介孔硅铝凝胶独石的制备技术方案中需采用盐酸、硫酸或硝酸作催化剂；公开文献Micro.Meso.Mater., 2011,138,51中所涉及的一种介孔硅铝凝胶独石的制备，也需采用盐酸作催化剂；而公开文献Micro.Meso.Mater.,2007,99,47中所涉及的一种透明介孔硅铝凝胶独石的制备，需采用硝酸作催化剂。显然，采用这类具有危险性和腐蚀性的无机强酸作有机硅源水解的催化剂，不仅增加制备成本，容易造成环境污染，而且高的酸性合成介质也不利于凝胶骨架中高铝含量的嵌入，同时在工业化批量制备时对设备的要求苛刻。 

发明内容

本发明一种透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法的目的在于：提供一种简单、方便、经济且环境友好的透明介孔硅铝凝胶独石的绿色制备方法，该方法不需要引入具有危险性和腐蚀性的无机强酸作硅源水解催化剂，而是直接使用为在二氧化硅骨架引入Al原子而加入的无机铝盐水解产生的温和的酸性来诱导硅源的水解，同时，在调节合成凝胶Si/Al摩尔比的同时严格控制合成体系的Si/H₂O摩尔比范围，并与体系凝胶化的方法相结合，实现了对硅源和铝源间水解反应相对速率及水解产物在表面活性剂胶束模板周围高效缩合的有效控制，进而使所制备的硅铝湿凝胶在较高的温度下完成向干凝胶的直接敞口转化而不产生裂纹的快速制备组分Si/Al摩尔比≥3的大尺寸、无裂纹且光学透明的介孔硅铝凝胶独石的方法。