[发明专利]鸟巢状核壳结构Ag@mTiO2纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种鸟巢状核壳结构Ag@mTiO2纳米复合材料的方法，属于无机化学和材料合成技术领域。本发明通过水热合成和热液腐蚀相结合的方法，首次制备了以金属Ag纳米颗粒为核心，片状TiO2为三维多孔外壳的类似鸟巢状的Ag@mTiO2纳米复合材料。该材料具有较高的比表面积（300m2/g）、可调的粒径和独特的核壳结构，并且可通过合成条件的改变来精确控制材料的结构、形貌及粒径等。鉴于此，本发明中所提供的Ag@mTiO2纳米复合材料，有望在光催化、拉曼增强以及生物医药等领域具有潜在的应用前景。

主权项

一种鸟巢状核壳结构Ag@mTiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：1) 根据公开的已有技术来合成Ag纳米颗粒，典型过程如下：将2.5 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在一定量的乙二醇中，1 g的 AgNO3加入到上述溶液中，混合均匀后加入到三口烧瓶中，并在130℃的油浴中反应1 h后，将其用丙酮做沉淀剂离心分离得到Ag纳米颗粒，并将其重新分散在乙醇中，得到Ag纳米颗粒的溶液；2) 将10 ml步骤（1）得到的溶液加入到一定量的乙醇和水的混合溶剂中，然后加入2.5 ml氨水（28 %），混匀后，逐滴加入2000 µl的正硅酸四乙酯（TEOS），继续反应12 h后，经常规的离心、洗涤、烘干后，得到我们所需的中间产物Ag@SiO2复合材料； 3)    将步骤（2）得到0.5 g Ag@SiO2纳米颗粒重新分散在乙醇中，并加入0.9 ml氨水溶液（28 %），超声混匀后，缓慢滴加500‑1200 µl的钛酸四丁酯（TBOT），并在45℃下反应24 h后，得到的产物经常规的离心、洗涤、烘干后得到产品Ag@SiO2@TiO2复合材料；4） 将步骤（3）得到的Ag@SiO2@TiO2复合材料分散在20 ml、1M的NaOH的碱性溶液中，混合均匀后，将其装入高压反应釜，并在150℃反应12‑24 h后，将所得产物用盐酸溶液和去离子水反复洗涤至pH值接近中性为止，烘干后，得到最终产品鸟巢状Ag@mTiO2纳米复合材料。