[发明专利]鸟巢状核壳结构Ag@mTiO2纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210519936.6 申请日: 2012-12-07
公开(公告)号: CN103120920A 公开(公告)日: 2013-05-29
发明(设计)人: 张海娇;焦正;张宗南;王栋海;倪扬;韩雪祥 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 鸟巢 状核壳 结构 ag mtio sub 纳米 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种鸟巢状核壳结构AgmTiO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:

1) 根据公开的已有技术来合成Ag纳米颗粒,典型过程如下:将2.5 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在一定量的乙二醇中,1 g的 AgNO3加入到上述溶液中,混合均匀后加入到三口烧瓶中,并在130℃的油浴中反应1 h后,将其用丙酮做沉淀剂离心分离得到Ag纳米颗粒,并将其重新分散在乙醇中,得到Ag纳米颗粒的溶液;

2) 将10 ml步骤(1)得到的溶液加入到一定量的乙醇和水的混合溶剂中,然后加入2.5 ml氨水(28 %),混匀后,逐滴加入2000 μl的正硅酸四乙酯(TEOS),继续反应12 h后,经常规的离心、洗涤、烘干后,得到我们所需的中间产物AgSiO2复合材料; 

3)    将步骤(2)得到0.5 g AgSiO2纳米颗粒重新分散在乙醇中,并加入0.9 ml氨水溶液(28 %),超声混匀后,缓慢滴加500-1200 μl的钛酸四丁酯(TBOT),并在45℃下反应24 h后,得到的产物经常规的离心、洗涤、烘干后得到产品AgSiO2TiO2复合材料;

4) 将步骤(3)得到的AgSiO2TiO2复合材料分散在20 ml、1M的NaOH的碱性溶液中,混合均匀后,将其装入高压反应釜,并在150℃反应12-24 h后,将所得产物用盐酸溶液和去离子水反复洗涤至pH值接近中性为止,烘干后,得到最终产品鸟巢状AgmTiO2纳米复合材料。

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