[发明专利]五种度他雄胺杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201210518670.3 | 申请日： | 2012-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103044517A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 孙洁;孔迪;王俊;杨琰 | 申请（专利权）人： | 华润赛科药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 100124 北京市朝阳区百*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种度他雄胺（DTS）的合成方法中所产生的杂质情况及其制备方法。由起始物料孕烯酮酸经多步反应制得度他雄胺，其中产生的杂质如下： |
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| 搜索关键词： | 五种度 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种度他雄胺杂质的制备方法，所述杂质为DTSI‑1、DTSI‑2、DTSI‑3、DTSI‑4和DTSI‑5，所述方法包括对这5种杂质的制备，其中，杂质DTSI‑1的制备方法，步骤如下：将DTS溶于有机溶剂中，加入二氯二氰基苯醌（DDQ），室温滴加N,O‑双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，滴毕室温反应6‑10h，之后升温至100‑180℃反应12‑80h，冷却，除去有机溶剂，将所剩溶剂经混合溶剂洗涤，柱层析，得到DTSI‑1。
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