[发明专利]氧化锆气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201210494523.7 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103011280A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 焦玉娜;李晓雷;季惠明;孙晓红;王庆浦 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提出了一种氧化锆气凝胶的制备方法,将锆醇盐溶于无水乙醇,搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液;滴加浓硝酸,再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液,继续搅拌20~60min,得澄清透明溶胶;溶胶转移至模具中,静置陈化得到ZrO2湿凝胶;将湿凝胶用老化溶液在35~100℃分别进行浸泡;最后用与干燥介质的溶剂进行浸泡2~5次,所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。本发明实现块体ZrO2气凝胶制备,解决了制备低密度中等强度块体氧化锆的技术难题。块体氧化锆气凝胶密度100~250kg/m3、常温导热率为0.018~0.031w/mk、抗压强度为100~300KPa。 | ||
搜索关键词: | 氧化锆 凝胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氧化锆气凝胶的制备方法,具体步骤为:(1)ZrO2溶胶的制备于4~40℃的温度,将锆醇盐溶于无水乙醇,搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液;待二者混合均匀后,滴加质量浓度为65~68浓硝酸,继续搅拌5~60min;再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液,继续搅拌20~60min,得澄清透明溶胶;(2)ZrO2湿凝胶的制备将所述溶胶转移至模具中,静置陈化4~12h,得到ZrO2湿凝胶;(3)湿凝胶的老化将步骤(2)中湿凝胶用老化溶液在35~100℃分别进行浸泡12~72h;最后用与干燥介质无水乙醇或异丙醇相同的溶剂进行浸泡2~5次,每次浸泡时间为3~12h;(4)超临界干燥:将步骤(3)中的所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。
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