[发明专利]氧化锆气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锆气凝胶的制备方法，具体步骤为：

（1）ZrO₂溶胶的制备

于4～40℃的温度，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；待二者混合均匀后，滴加质量浓度为65～68浓硝酸，继续搅拌5～60min；再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20～60min，得澄清透明溶胶；

（2）ZrO₂湿凝胶的制备

将所述溶胶转移至模具中，静置陈化4～12h，得到ZrO₂湿凝胶；

（3）湿凝胶的老化

将步骤（2）中湿凝胶用老化溶液在35～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用与干燥介质无水乙醇或异丙醇相同的溶剂进行浸泡2～5次，每次浸泡时间为3～12h；

（4）超临界干燥：

将步骤（3）中的所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO₂气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的锆醇盐为正丁醇锆、正丙醇锆或异丙醇锆。

3.根据权利1所述的制备方法，其特征是：所述锆醇盐的乙醇溶液浓度为0.2～2mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：锆醇盐：去离子水：浓硝酸：甲酰胺：环氧丙烷的摩尔比=1：2～6：0.7～1.0：0～2：0～6；其中甲酰胺和环氧丙烷不能同时为0。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：在步骤（3）中的老化溶液是无水乙醇：正硅酸乙酯：环氧丙烷体积比为5：2～4：0.5～2的混合液。

6.根据权利1所述的制备方法，其特征是：在步骤（4）中所述的超临界干燥过程为：将干燥介质无水乙醇或异丙醇，装入到高压釜中，浸没湿凝胶5-10cm；用氮气吹扫高压釜10～30min后，预充入氮气1～5MPa；以1～5℃/min速率升温至高于临界点0～30℃；接着在此温度保压0.5～4h后，恒温将釜内压力降至常压，最后用氮气吹扫高压釜10～40min，自然冷却降至室温，得到完整块体的ZrO₂气凝胶。