[发明专利]一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺有效
| 申请号： | 201210486961.9 | 申请日： | 2012-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102964221A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 戚明珠;王东朝;孔勇;汪国庆;解春满;郭玉波 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/30 | 分类号： | C07C39/30;C07C37/045 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 刘俊玲;张亚军 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 麦草 合成 中间体 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种清洁生产2,5‑二氯苯酚的方法，是2,5‑二氯苯胺、稀硫酸、亚硝基硫酸重氮化合成重氮液，重氮液高温水解得到2,5‑二氯苯酚的过程；具体步骤如下：1）将重量百分比为30%‑70%的稀硫酸与2,5‑二氯苯胺于回流状态下搅拌1－2hr，稀硫酸与2,5‑二氯苯胺的重量比为6:1‑9:1，反应结束后冷却反应液至0‑5℃，滴加10%‑60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5‑二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0‑1.5，得到重氮液；2）步骤1）合成的重氮液经过140‑170℃的高温水解，得到2,5‑二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于步骤1）的重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%‑60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于步骤1）的重氮化合成。
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