[发明专利]一种钯碳催化的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法无效
申请号: | 201210486461.5 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102942429A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 刘春;饶小峰;金子林 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07D213/16;C07D213/65;C07D213/61;C07D213/64;C07D213/50;C07D213/26;C07D239/26;C07D215/04;C07D215/12;C07D333/08;C07D241/12;C07D |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物。它是将卤代杂芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂按摩尔比为0.5: 0.75: 1.0: 0.0005~0.0075 加入到4 mL醇-水混合溶液中,在空气中,反应温度为50~100 °C,磁力搅拌,反应5~120分钟,待反应结束后,加入饱和食盐水,用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,真空浓缩后经柱层析分离,得到分析纯的联芳化合物。该方法的特点是催化剂钯碳廉价易得、易与产物分离、可重复使用,反应在空气中进行,反应介质环境友好,操作简单、快速高效,在合成天然产物、染料、医药和有机功能材料等领域中有着广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 硫杂芳基联芳 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:首先,在空气中,向圆底烧瓶中依次加入卤代杂芳环化合物0.5 mmol、芳基硼酸0.75 mmol、碱1.0 mmol、催化剂钯碳0.0005~0.0075 mmol,然后,加入醇与水体积比为1:1‑3:1的溶剂4 mL,在50~100 °C进行Suzuki交叉偶联反应5~120分钟,反应进程由薄层色谱法跟踪,待反应完全后,停止搅拌,加入饱和食盐水15 mL终止反应,4次用乙酸乙酯15 ml萃取反应产物,合并有机相,真空浓缩后经柱层析分离,制得分析纯的联芳类化合物。
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