[发明专利]一种钯碳催化的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法无效
申请号: | 201210486461.5 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102942429A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 刘春;饶小峰;金子林 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07D213/16;C07D213/65;C07D213/61;C07D213/64;C07D213/50;C07D213/26;C07D239/26;C07D215/04;C07D215/12;C07D333/08;C07D241/12;C07D |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 硫杂芳基联芳 化合物 方法 | ||
1.一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:首先,在空气中,向圆底烧瓶中依次加入卤代杂芳环化合物0.5 mmol、芳基硼酸0.75 mmol、碱1.0 mmol、催化剂钯碳0.0005~0.0075 mmol,然后,加入醇与水体积比为1:1-3:1的溶剂4 mL,在50~100 °C进行Suzuki交叉偶联反应5~120分钟,反应进程由薄层色谱法跟踪,待反应完全后,停止搅拌,加入饱和食盐水15 mL终止反应,4次用乙酸乙酯15 ml萃取反应产物,合并有机相,真空浓缩后经柱层析分离,制得分析纯的联芳类化合物。
2.按照权利要求1所述的一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:所述溶剂选自乙醇-水溶液或异丙醇-水溶液。
3.按照权利要求1所述的一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯或磷酸钾。
4.按照权利要求1所述的一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:所述卤代杂芳环化合物选自2-溴吡啶、2-溴-4-甲基吡啶、2-溴-5-甲基吡啶、2-溴-5-甲氧基吡啶、2-溴-5-氟吡啶、2-溴-6-甲基吡啶、2-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴-6-氟吡啶、2-溴-6-乙酰基吡啶、3-溴吡啶、3-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴喹啉、3-溴喹啉、2-溴噻吩、3-溴噻吩、5-溴嘧啶或2-氯吡嗪。
5.按照权利要求1所述的一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法,其特征在于:所述芳基硼酸选自苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-溴苯硼酸、3-氯苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-三苯胺硼酸。
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