[发明专利]2-(2-(6-(2- 氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210467762.3 申请日: 2012-11-20
公开(公告)号: CN102952085A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 王荣良;王俊春;李雨;李永路 申请(专利权)人: 大连九信生物化工科技有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 王树本
地址: 116600 辽宁省大连*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及农业新型高效杀菌剂嘧菌酯的重要中间体,2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯加入到反应釜中,加热使之熔化,然后依次加入邻羟基苯甲腈和碱,温度在100-140℃反应1-6h,所述邻羟基苯甲腈与2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为1.0—1.1,所述碱与2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为0.5-1.0;将反应釜温度控制在80-100℃,加入一定量的重结晶溶剂,继续降温到0-20℃,析出大量固体;过滤,滤饼水洗两次,真空干燥制得产品。本发明的合成方法,反应时间短、收率高可达85-95%、产品纯度高可达97%以上。
搜索关键词: 氰基苯氧基 嘧啶 氧基 苯基 乙酸 合成 方法
【主权项】:
2‑(2‑(6‑(2‑ 氰基苯氧基)嘧啶‑4‑氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a)、将原料2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑氧基)苯基)乙酸甲酯加入到反应釜中,加热使之熔化,然后依次加入原料邻羟基苯甲腈和碱,温度控制在 100‑140℃时间控制在1‑6h,反应用气相色谱跟踪,确定反应终点,所述邻羟基苯甲腈与2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为1.0—1.1,所述碱与2‑(2‑(6‑氯嘧啶‑4‑氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为0.5‑1.0;(b)、将反应釜温度控制在80‑100℃,加入一定量的重结晶溶剂,继续降温到0‑20℃,析出大量固体;(c)、过滤,滤饼水洗两次,真空干燥制得产品。
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