[发明专利]一种间二甲氨基苯酚的制备方法无效
| 申请号： | 201210414011.5 | 申请日： | 2012-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102924304A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 潘毅 | 申请（专利权）人： | 大连市旅顺口区江西化工工业总公司 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司： | 大连一通专利代理事务所(普通合伙) 21233 | 代理人： | 郭丽华 |
| 地址： | 116046 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种间二甲氨基苯酚的制备方法，其主要是：将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂按质量比为1:0.003-0.005投入反应容器内，容器内的氮气压力始终保持在1.8mPa±0.2；加热容器使间苯二酚全部融化后开动搅拌；向容器内间苯二酚加入二甲胺，两者的质量比为1:0.4-0.6，并控制容器内温度在160℃以下，当二甲胺全部加完后，升温到190℃±10℃保温反应3小时；将上述反应产物进行真空蒸馏，向真空蒸馏获得的间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比为1：1.0-1.6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥。本发明工艺路线短、无污染、产品纯度达99%以上且产品质量稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于：1）、将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂按质量比即间苯二酚：苄基三乙胺催化剂=1:0.003‑0.005投入反应容器内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在1.8mPa±0.2；2）、待氮气填充完成后加热容器，使容器内的间苯二酚逐渐融化，当温度升到120℃左右时间苯二酚全部融化后开动搅拌；3）、向容器内融化的间苯二酚缓慢加入二甲胺，两者的质量比即间苯二酚：二甲胺 =1:0.4‑0.6，并控制容器内温度要始终保持在160℃以下，当二甲胺全部加完后，慢慢升温到190℃±10℃保温反应3小时，之后自然降温；4）、将上述反应产物移入蒸馏容器中，在搅拌条件下进行真空蒸馏，真空度达‑0.098mpa±0.002，当温度在160℃有间二甲氨基苯酚蒸出并收集；5）、向上述真空蒸馏获得的馏出物即间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚粗品：甲苯=1：1.0‑1.6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥。
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