[发明专利]一种间二甲氨基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于：

1）、将间苯二酚和苄基三乙胺催化剂按质量比即间苯二酚：苄基三乙胺催化剂=1:0.003-0.005投入反应容器内，并向容器内通入氮气，控制氮气流量，使容器内的压力始终保持在1.8mPa±0.2；

2）、待氮气填充完成后加热容器，使容器内的间苯二酚逐渐融化，当温度升到120℃左右时间苯二酚全部融化后开动搅拌；

3）、向容器内融化的间苯二酚缓慢加入二甲胺，两者的质量比即间苯二酚：二甲胺 =1:0.4-0.6，并控制容器内温度要始终保持在160℃以下，当二甲胺全部加完后，慢慢升温到190℃±10℃保温反应3小时，之后自然降温；

4）、将上述反应产物移入蒸馏容器中，在搅拌条件下进行真空蒸馏，真空度达-0.098mpa±0.002，当温度在160℃有间二甲氨基苯酚蒸出并收集；

5）、向上述真空蒸馏获得的馏出物即间二甲氨基苯酚粗品中加入甲苯，两者的质量比即间二甲氨基苯酚粗品：甲苯=1：1.0-1.6，在常压搅拌条件下加热使粗品全部溶解，然后降温，则有大量白色结晶析出，过滤，取滤饼干燥。

2.根据权利要求1所述的间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于：再将步骤5）滤液中的甲苯蒸出，剩余物再冷却自然干燥。

3.根据权利要求1或2所述的间二甲氨基苯酚的制备方法，其特征在于：间苯二酚和二甲胺的纯度均在98%以上。