[发明专利]一种窄粒度分布的ρ型分子筛的合成方法

摘要

本发明属于分子筛制备技术领域，具体为一种窄粒度分布的ρ型分子筛的合成方法。其步骤为：以氢氧化钠、18-冠醚-6（18-C-6）、氢氧化铯、偏铝酸钠、硅溶胶等为原料，按照一定的摩尔比配制初始反应溶胶；微波条件下反应，生成纳米分子筛晶种；加入甲基纤维素溶液控制分子筛形貌；将反应液移入高压水热合成反应釜中，在高温100~140℃下晶化1~4天；经过离心分离、干燥、焙烧活化，得到ρ型分子筛产品。由本方法制备的ρ型分子筛，平均粒径为0.5~2μm，粒度分布半宽为0.5~1.4μm。本方法反应条件温和，合成时间短，得到的ρ-分子筛粒径均匀，晶相纯净。

主权项

一种窄粒度分布的ρ型分子筛的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）制备初始溶胶：将18‑冠醚‑6(18‑C‑6)、氢氧化铯（Cs2O）、氢氧化钠（Na2O）依次加入到去离子水（H2O）中，然后加入铝源和硅源物料，使其中的物料摩尔配比为Na2O : Cs2O : Al2O3 : SiO2 : (18‑C‑6) : H2O=（1.5～3）: (0.2～0.8) : 1: (8～l5): (0.2～0.5) : (100～500)，充分搅拌得到初始溶胶；其中18‑冠醚‑6为模板剂，氢氧化铯为结构导向剂，硅源为硅溶胶、水玻璃或正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物，铝源为铝酸盐或偏铝酸盐；（2）微波预处理：将配制的初始溶胶移至微波反应器中，反应生成纳米分子筛晶种；微波预处理温度为70℃～90℃，在回流条件下反应时间为0.5小时～4小时；（3）形貌控制：在上述分子筛凝胶中加入甲基纤维素溶液作为空间限制剂，充分搅拌反应2小时～5小时；其中加入的甲基纤维素溶液的质量浓度为5%～20%，加入甲基纤维素的量与分子筛凝胶质量比为1:10～1:60；（4）水热晶化：将反应液移入高压水热合成反应釜中，在100℃～140℃的温度下晶化24小时～96小时；（5）分离活化：将晶化产物经离心分离、洗涤、干燥、焙烧，最终得到ρ型分子筛粉体；其中焙烧温度为500℃～650℃，焙烧时间为2小时～5小时。