[发明专利]丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法

摘要

本发明涉及一种丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法，其特征在于：将水浴升温至75-80℃，使丙磺舒在无水乙醇中完全溶解后，再滴加已预先在70℃条件下将氢氧化钠或氢氧化钾与无水乙醇溶解的混合溶液，滴速约每分钟5ml，滴毕继续反应15分钟，稍降温至50-60℃，将回流冷凝管改为蒸馏冷凝管，水浴升温至90-95℃，进行浓缩，浓缩至原体积1/5,趁热倾出反应物，冷处静置4小时以上，抽滤，即得丙磺舒钠或丙磺舒钾粗品；再进一步精制本品。其采用无水乙醇为溶剂，反应终止冷却后析晶较多，浓缩后收率可达80%以上，丙磺舒钠（钾）纯化重结晶的工艺手段易于操作，适合工业化生产。

主权项

一种丙磺舒钠、丙磺舒钾的合成制备方法，其特征在于工艺步骤如下：1）将附有搅拌，回流冷凝装置及滴液漏斗的2000ml三口瓶置于水浴中，加入丙磺舒1‑100g与溶解丙磺舒的无水乙醇5‑500ml，开启搅拌，水浴升温至75‑80℃，保持此温度至丙磺舒完全溶解后，再滴加已预先在70℃条件下将0.14‑14g氢氧化钠或0.1965‑19.65g氢氧化钾与35‑350ml无水乙醇溶解的混合溶液，滴速约每分钟5ml，滴毕继续反应15分钟，稍降温至50‑60℃，将回流冷凝管改为蒸馏冷凝管，水浴升温至90‑95℃，进行浓缩，浓缩至原体积1/5,趁热倾出反应物，冷处静置4小时以上，抽滤，即得丙磺舒钠或丙磺舒钾8.5‑85g粗品；2）将附有搅拌，回流冷凝装置的2000ml三口瓶置于水浴中，加入1‑100g丙磺舒钠或丙磺舒钾、9‑900 ml无水乙醇，开启搅拌，水浴升温至80‑85℃，待丙磺舒钠或丙磺舒钾完全溶解后，稍降温至70℃，加入0.015‑1.5g活性炭，再升温水浴至80‑85℃，继续搅拌15分钟，趁热抽滤，滤液置冷处放置2小时，抽滤，滤液蒸干、沉淀供精制用，结晶用少许冷无水乙醇洗净，抽干，结晶在80℃下干燥，得约6.5‑65g丙磺舒钠或钾精品。