[发明专利]一种埃索美拉唑钠的制备方法有效
申请号: | 201210364314.0 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102887885A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 朱永强;杨杨;李洪阳;朱勇 | 申请(专利权)人: | 江苏正大丰海制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王云 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种埃索美拉唑钠的制备方法,包括以下步骤:步骤一,将奥美拉唑与(S)-(-)-[1,1’-联萘]-2,2’-二酚于加热至65-75℃溶解于溶剂A中,降温在弱碱存在下保温反应,冷却析晶,得包结络合物;步骤二,将所述包结络合物和氢氧化钠加热溶解于有机溶剂B中,升温保温反应,加入有机溶剂C,冷却至0-15℃析晶,过滤,即得埃索美拉唑钠;或将所述包结络合物与氢氧化钠加热溶解于有机溶剂B和有机溶剂C的混合物中,升温保温反应,冷却析晶,过滤,即得埃索美拉唑钠。本发明提供的埃索美拉唑钠的制备方法工艺操作简便,产品纯度高、质量好,收率高,对环境污染小,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 埃索美拉唑钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种至少99.9%e.e光学纯度的埃索美拉唑钠(Ⅰ)的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将奥美拉唑(Ⅱ)与(S)‑(‑)‑[1,1’‑联萘]‑2,2’‑二酚(Ⅲ)加热至65‑75℃溶解于溶剂A中,降温至45‑65℃在弱碱存在下保温反应,冷却至30‑45℃析晶,得包结络合物(Ⅳ);(2)将所述包结络合物(Ⅳ)和氢氧化钠于10‑30℃溶解于有机溶剂B中,升温至30‑70℃后保温反应,加入有机溶剂C,冷却至0‑15℃析晶,过滤,即得埃索美拉唑钠(Ⅰ);或将所述包结络合物(Ⅳ)与氢氧化钠于10‑30℃溶解于有机溶剂B和有机溶剂C的混合物中,升温至30‑70℃后保温反应,冷却至0‑15℃析晶,过滤,即得埃索美拉唑钠(Ⅰ)。
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