[发明专利]一种放大量制备磁性载体材料Fe3O4的方法及利用该方法制备的材料

摘要

本发明公开了一种用于去除放射性废水中核素离子的无机吸附材料的磁性载体材料Fe3O4的放大量制备方法，该方法以NaOH为沉淀剂，在氮气保护下采用沉淀法制备Fe3O4。制备过程中，为抑制氧化物相的产生，采用水合肼或盐酸羟胺为还原剂，并通过控制初始溶液中总铁离子浓度、Fe2+/Fe3+的比例、NaOH溶液浓度、陈化时间与温度、还原剂用量等条件，获得了相纯度高、无有机物残留、比饱和磁化强度高的Fe3O4材料。所制备材料的比饱和磁化强度大于75emu/g，有机物残留量小于1%，单次制备量达到100~250g，以此磁核为基础，合成的无机吸附材料可以满足核工业放射性废水的处理要求以及废弃放射性材料长期地质储存的要求。

主权项

一种放大量制备磁性载体材料Fe3O4的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下： 1)向多功能玻璃反应器内添加浓度为0.5~2.0mol/L的NaOH溶液，添加量根据反应器容积及待要单次制备的目标产物Fe3O4的量来大致确定，在室温20~25oC、连续搅拌及连续通入氮气的条件下，滴加总铁离子浓度为0.1~0.2mol/L的Fe2+/Fe3+混合溶液，其中Fe2+/Fe3+=2:1~7:1；同时滴加还原剂水合肼或盐酸羟铵，总铁离子与还原剂的摩尔比为0.5:1~1.5:1；并通过补充滴加所述NaOH溶液，来控制反应器内反应液的pH=11~12；2)根据待要制备的目标产物Fe3O4的量滴加适量Fe2+/Fe3+混合溶液后，停止滴加NaOH溶液和还原剂，开启加热使反应液均匀升温至80±2℃，在保持连续通入氮气和连续搅拌的条件下陈化2~3小时，之后将反应液冷却至室温；3)采用外置磁铁分离反应液的固液相，将所得黑色沉淀物用脱氧水洗涤至pH为8~9，再用无水乙醇洗涤，之后置于真空烘箱内干燥10h，得到所需颗粒状具有立方相结构的磁性载体材料Fe3O4；4)以上制备过程中全部的溶液都采用预先经过脱氧处理的超纯水配制，超纯水的电阻率不低于16MΩ·cm。