[发明专利]一种放大量制备磁性载体材料Fe3O4的方法及利用该方法制备的材料

权利要求书

1.一种放大量制备磁性载体材料Fe₃O₄的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下： 

1)向多功能玻璃反应器内添加浓度为0.5~2.0mol/L的NaOH溶液，添加量根据反应器容积及待要单次制备的目标产物Fe₃O₄的量来大致确定，在室温20~25^oC、连续搅拌及连续通入氮气的条件下，滴加总铁离子浓度为0.1~0.2mol/L的Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液，其中Fe²⁺/Fe³⁺=2:1~7:1；同时滴加还原剂水合肼或盐酸羟铵，总铁离子与还原剂的摩尔比为0.5:1~1.5:1；并通过补充滴加所述NaOH溶液，来控制反应器内反应液的pH=11~12；

2)根据待要制备的目标产物Fe₃O₄的量滴加适量Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液后，停止滴加NaOH溶液和还原剂，开启加热使反应液均匀升温至80±2℃，在保持连续通入氮气和连续搅拌的条件下陈化2~3小时，之后将反应液冷却至室温；

3)采用外置磁铁分离反应液的固液相，将所得黑色沉淀物用脱氧水洗涤至pH为8~9，再用无水乙醇洗涤，之后置于真空烘箱内干燥10h，得到所需颗粒状具有立方相结构的磁性载体材料Fe₃O₄；

4)以上制备过程中全部的溶液都采用预先经过脱氧处理的超纯水配制，超纯水的电阻率不低于16MΩ·cm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用于配置所述Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液所采用的Fe²⁺盐是分析纯的FeSO₄或FeCl₂，所采用的Fe³⁺盐是分析纯的FeCl₃、Fe(NO₃)₃或者Fe₂(SO₄)₃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，首先在反应器中添加NaOH溶液，其加入量应保证液面没过聚四氟乙烯搅拌器的叶片。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用pH玻璃电极对所述反应器中所述反应液的pH值进行在线监测。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应液采用水浴加热升温，并在陈化后采用水浴冷却至室温。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空烘箱工作时的真空度为100kPa，温度为60^oC。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用聚四氟材质搅拌器完成所述搅拌。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，根据单次制备Fe₃O₄的目标产物量选择适宜体积的多功能玻璃反应器，所述反应器的容积为20L~50L，所述磁性载体材料Fe₃O₄的单次制备量为100~250g，Fe₃O₄的粒径范围为10~60nm。

9.一种利用上述任一方法制备的磁性载体材料Fe₃O₄，该磁性载体材料Fe₃O₄的比饱和磁化强度大于75emu/g，有机物残留量小于1%。

10.一种用于去除放射性废水中核素离子的无机吸附材料，该无机吸附材料以权利要求1至8任一方法所制备的Fe₃O₄或以权利要求9中的Fe₃O₄为磁性载体材料。