[发明专利]N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺

摘要

本发明涉及一种N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，属亚磷酸三甲酯制取技术领域。本发明通过合成、水洗、分层、干燥、蒸馏、废水回收等步骤，污水处理费用低，保证了亚磷酸三甲酯的产品质量和生产量，其污水经浓缩结晶后是应用广泛的氯化铵化肥。克服三乙胺连续化生产亚磷酸三甲酯时存在能耗较高，用碱量大，生产成本较高，产生的废水含有大量氯化钠的污水，经浓缩后的氯化钠无法使用的不足；又能解决间歇法只适合于小规模企业生产，产量较小，收率偏低，对环境污染大的缺点。另外，本发明通过离心分离机将水洗液中的产品与溶剂分离，并通过第二次碱洗有效的除去了氯化胺盐，很好的解决了氯化胺盐堵塞蒸馏设备的问题。

主权项

一种N,N‑二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，其特征在于，它由下述步骤构成：第一步：合成：将含量≥99.0%的三氯化磷、含量≥99.5%的甲醇、水份≤0.05% 的N,N‑二甲基苯胺及二甲苯溶剂放入反应釜中合成，同时投入气氨；其中三氯化磷、甲醇、二甲苯、N,N‑二甲基苯胺、气氨之间的比例为1︰0.71︰6.03︰2.59︰0.39；投入时三氯化磷的流量为10㎏/min；甲醇的流量为7㎏/min；溶剂N,N‑二甲基苯胺与二甲苯溶剂混合液的流量为100㎏/min；气氨流量为4㎏/min；反应釜内物料温度为15～20℃，PH值为6.5～7；第二步：水洗：将反应釜中合成后的物料取出和含量为6%的碱水液按10︰1的质量比混合后，连续注入水洗釜，控制水洗釜内的PH值＝9，水洗釜内的温度控制在15～20℃；第三步：分层、干燥：将第二步水洗后的物料按180㎏/min的速度连续注入一级离心分离机，分离出的氯化氨废水进入回收塔；分离出的油相与30%的碱水混合后按1㎏/min的流速进入第二级离心分离机，分离出的废水进入碱中间罐回用到水洗釜；分离出的含有产品的溶剂层经盐干燥器干燥后进入－0.099MPa的膜蒸发器；膜蒸发器夹套内通有40℃热水，膜蒸发器上部流出的水和甲醇的混合物进入废水罐回收甲醇，膜蒸发器下部的物料为亚磷酸三甲酯与二甲苯、N,N‑二甲基苯胺的混合物，简称粗酯，其水份≤0.02%；甲醇含量≤0.2%，将粗酯放入粗酯中间罐内；第四步：蒸馏：将粗酯中间罐内的粗酯按200㎏/min的流量注入蒸馏塔，在﹣0.098MPa的高负压状态下进行蒸馏分离，蒸馏分离时塔底温度控制在80～90℃；塔顶温度控制在60～65℃，塔顶馏出料为亚磷酸三甲酯，其含量≥99.5%、低沸≤0.1%、溶剂≤0.3%；塔底流出的溶剂N,N‑二甲苯胺与二甲苯回用到第一步合成工序，溶剂回收率可控制在99.5%；第五步：废水回收：将废水经二次蒸汽预热到80℃后按120㎏/min的流量投入回收塔，塔底温度控制在100～105℃；塔顶温度控制在90～95℃，塔顶流出溶剂回用到水洗釜，塔底物料进入氯化铵三效蒸发器回收氯化铵。