[发明专利]N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，属亚磷酸三甲酯制取技术领域。

背景技术

目前国内制取亚磷酸三甲酯的方法主要有以下两种：

1、用N,N-二甲基苯胺为缚酸剂法制取亚磷酸三甲酯，均为间歇法，其工艺是先将溶剂、缚酸剂N,N-二甲基苯胺、甲醇一次性地投入反应釜内，在滴加三氯化磷的同时，通入气氨，PH值5～6保持反应；反应完后，抽入水洗釜，水洗完后静置分层，将含有亚磷酸三甲酯和溶剂的部分打入盐干燥器，经盐干燥后的含有亚磷酸三甲酯的溶剂简称为粗酯，再将粗酯打进蒸馏塔分离，即得产品亚磷酸三甲酯，分离出的溶剂重新使用。产品亚磷酸三甲酯对三氯化磷的总收率为85～88%（参见附图1的工艺流程方框图）。

上述各步的反应如下：

①PCl₃+3CH₃OH+3C₈H₁₁N→ (CH₃O)₃ P +3C₈H₁₁N.HCl

②C₈H₁₁N.HCl+NH₃→C₈H₁₁N +NH₄Cl

副反应：

① (CH₃O)₃ P +H₂O→(CH₃O)₂POH+CH₃OH

②PCl₃+C₈H₁₁N→PCl₃[C₈H₁₁N]n

间歇法适合于小规模企业生产，产量较小，缺点是收率偏低，劳动强度较高，工业卫生条件较差，对环境的污染大。

2、采用三乙胺连续化法制取亚磷酸三甲酯目前在国内外应用较广，生产规模最大；其工艺是将三氯化磷、甲醇、溶剂和缚酸剂三乙胺按其投料比通过流量计连续投入一特制的反应釜中，产物从反应釜连续流出，并与经烧碱流量计计量后的稀碱汇合后流入水洗釜，物料经水洗后连续流入分层塔，含有亚磷酸三甲酯的物料被分离出，简称粗酯，再经蒸馏分离即得到产品亚磷酸三甲酯，分离出的溶剂继续使用（参见附图2的工艺流程方框图）。

上述各步反应为：

①PCl₃+3 CH₃OH+3(C₂H₅)₃N→ (CH₃O)₃ P +3(C₂H₅)₃N.HCl

②(C₂H₅)₃N·HCl+NaOH→(C₂H₅)₃N +H₂O+NaCl

副反应：

① (CH₃O)₃ P +H₂O→(CH₃O)₂POH+ CH₃OH

②PCl₃+ (C₂H₅)₃N→PCl₃[(C₂H₅)₃N]n

本法的优点是收率高，对三氯化磷的总收率为95～98%，生产规模大，自动化程度高，劳动生产率高，产品含量高，一般工业化产品质量均可达到99.5%以上。其缺点是能耗较高，耗碱量较高，其生产成本相应较高。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种在与三乙胺连续化生产亚磷酸三甲酯相同的条件下，能克服三乙胺连续化生产亚磷酸三甲酯时存在的能耗较高，用碱量大，生产成本较高的不足；又能解决间歇法只适合于小规模企业生产，产量较小，收率偏低，对环境污染大的缺点；且能保证亚磷酸三甲酯的产品质量和生产量的N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的：