[发明专利]一种自激活激光晶体磷酸三钕的制备方法

摘要

本发明涉及一种自激活激光晶体磷酸三钕的制备方法。以氧化钕及磷酸二氢铵为原料,以碳酸锂-氧化钨作助熔剂，控制溶质浓度为20~50wt%，采用助熔剂生长法制备,所得磷酸钕晶体为单斜晶系，空间群为Cm。本发明制备的磷酸三钕晶体可以作为激光工作物质,用以产生1060nm和1339nm的激光输出，用于医疗、科研、军事等领域。

主权项

一种磷酸三钕晶体的制备方法，包括步骤如下：（1）以2N~5N氧化钕和2N~5N磷酸二氢铵为原料，按摩尔比氧化钕：磷酸二氢铵=3：2配料；助熔剂为碳酸锂与氧化钨按摩尔比为1：1~2的组合，控制溶质浓度为10‑50wt%，混合均匀后放入铂金坩埚中；（2）将铂金坩埚置于生长炉中，升温至1000℃化料,再升温至1010‑1050℃，恒温24‑34小时，物料充分熔化后进行搅拌；在高于熔液饱和点温度10‑20℃时，下籽晶，先将籽晶置于液面上方预热，再将籽晶下入溶液中，待籽晶开始熔化时，将熔液温度降至饱和点以上1‑2℃，以30‑40转/每分钟的旋转速率，按正转‑停‑反转的循环方式旋转籽晶4小时,开始降温；降温速率按晶体生长的初期、中期、后期分段控制，初期、中期、后期每一期间各是14‑16天，在生长初期降温速率为0.1‑0.5℃/天，生长中期降温速率为0.5‑1℃/天，生长后期降温速率为1‑2℃/天，生长周期为42‑48天；（3）生长结束后，从熔液中提出晶体，以40℃/小时的降温速率降至100℃，然后自然冷却至室温；获得到了晶形完整的Nd3PO7晶体。