[发明专利]一种（甲基）丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法无效
| 申请号： | 201210320628.0 | 申请日： | 2012-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN102863404A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 王成章;何源峰 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07D303/16 | 分类号： | C07D303/16;C07D301/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本专利提供了一种（甲基）丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法，其特征在于应用（甲基）丙烯酸与碳酸钠或氢氧化钠、环氧氯丙烷为原料，首先制得（甲基）丙烯酸钠盐，钠盐经微波真空干燥；钠盐再与环氧氯丙烷在微波作用下进行相转移催化反应，体系中加入阻聚剂以及相转移催化剂，反应14min，产品转换率可达到95%以上，较传统模式时间缩短约10倍，该方法能够提高产品的反应速度，缩短生产周期，具有极高的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙烯酸 缩水 甘油酯 微波 快速 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种（甲基）丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步：（甲基）丙烯酸钠盐的合成（甲基）丙烯酸与10%～50%金属钠碱溶液物质量比为1:1～1:5，金属钠溶液以1～10d/s速度加入到（甲基）丙烯酸，搅拌时加入0.01%～1%阻聚剂防止（甲基）丙烯酸的聚合，反应温度0℃～80℃，反应时间0.5～3h，反应真空度100～650mmHg；第二步：（甲基）丙烯酸钠盐干燥第一步反应结束后，用5%～30%无机酸调节反应液pH值8～10，0～90℃微波真空干燥反应液，真空度300～760mmHg，得到固体，研成粉末，水分含量低于1%，干燥后密封保存；第三步：（甲基）丙烯酸钠盐环氧化反应将干燥（甲基）丙烯酸钠盐与环氧氯丙烷加入到微波反应器，搅拌加入0.01%～2%阻聚剂和相转移催化剂，（甲基）丙烯酸钠盐与环氧氯丙烷物质的量比为1：2～8，反应温度50℃～130℃，反应时间5min～60min；第四步：（甲基）丙烯酸缩水甘油酯纯化（甲基）丙烯酸钠盐环氧化反应产物进行减压蒸馏，加入钠盐质量0.01%～1%阻聚剂蒸馏温度40～70℃，真空度500～720mmHg，先蒸馏出环氧氯丙烷（ECH），然后升高温度至70～100℃，真空度720～760mmHg，蒸馏得到（甲基）丙烯酸缩水甘油酯，所得产物纯度在98%以上，收率>90%。
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