[发明专利]一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法无效
申请号: | 201210320628.0 | 申请日: | 2012-09-03 |
公开(公告)号: | CN102863404A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 王成章;何源峰 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07D303/16 | 分类号: | C07D303/16;C07D301/30 |
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地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 缩水 甘油酯 微波 快速 制备 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于由以下步骤组成:
第一步:(甲基)丙烯酸钠盐的合成
(甲基)丙烯酸与10%~50%金属钠碱溶液物质量比为1:1~1:5,金属钠溶液以1~10d/s速度加入到(甲基)丙烯酸,搅拌时加入0.01%~1%阻聚剂防止(甲基)丙烯酸的聚合,反应温度0℃~80℃,反应时间0.5~3h,反应真空度100~650mmHg;
第二步:(甲基)丙烯酸钠盐干燥
第一步反应结束后,用5%~30%无机酸调节反应液pH值8~10,0~90℃微波真空干燥反应液,真空度300~760mmHg,得到固体,研成粉末,水分含量低于1%,干燥后密封保存;
第三步:(甲基)丙烯酸钠盐环氧化反应
将干燥(甲基)丙烯酸钠盐与环氧氯丙烷加入到微波反应器,搅拌加入0.01%~2%阻聚剂和相转移催化剂,(甲基)丙烯酸钠盐与环氧氯丙烷物质的量比为1:2~8,反应温度50℃~130℃,反应时间5min~60min;
第四步:(甲基)丙烯酸缩水甘油酯纯化
(甲基)丙烯酸钠盐环氧化反应产物进行减压蒸馏,加入钠盐质量0.01%~1%阻聚剂蒸馏温度40~70℃,真空度500~720mmHg,先蒸馏出环氧氯丙烷(ECH),然后升高温度至70~100℃,真空度720~760mmHg,蒸馏得到(甲基)丙烯酸缩水甘油酯,所得产物纯度在98%以上,收率>90%。
2.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于金属钠碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠和乙醇钠中任一种水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、1,1-二苯基-2-苦肼(DPPH)、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TMP)中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于无机酸为盐酸、磷酸、硫酸中任一种。
5.根据权利要求1所述的一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB)或十六烷基溴化胺任一种。
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