[发明专利]一种邻、间甲酚的制备方法

摘要

本发明公开一种邻、间甲酚的制备方法，以邻氯甲苯和质量浓度25%的氢氧化钠作为原料进行水解反应，水解反应在管道反应器内恒温恒压下进行，管道反应器分为升温段、反应段和冷却段，邻氯甲苯和氢氧化钠进料体积比为1：2.2，物料反应完成后经冷却段冷却并由减压阀减压后连续出料，出料经分离、中和、分层、萃取、蒸馏和精馏邻甲酚和间甲酚的制备，本发明开辟甲酚生产由传统釜式反应转变为管道反应的先河，大幅度缩短生产周期，提高产量，降低劳动力成本和能耗，反应收率高，可达95%，产品纯度高，含量最高可达99.5%，管道反应与传统釜式反应相比安全系数高，清洁环保，污染小。

主权项

一种邻、间甲酚的制备方法，以邻氯甲苯和质量浓度20～25%的氢氧化钠作为原料进行水解反应，其特征在于：所述水解反应在管道反应器中进行，所述管道反应器分为升温段、反应段和冷却段，管道反应器内保持25.0～26.0Mpa恒压，反应段物料温度保持360～370℃发生水解反应，邻氯甲苯和氢氧化钠进料体积比为1：2.2，通过调节进、出料速度，保证物料在管道反应器内停留120～180分钟，反应段物料反应完成后经冷却段冷却至100℃以下并由减压阀减压至0.1 Mpa以内进行连续出料；出料通过以下步骤完成邻甲酚和间甲酚制备：（1）分离：将出料通过分离锅分离出有机相和无机相，无机相进入中和工序，有机相蒸馏出未反应完的邻氯甲苯返回水解工序；（2）中和、分层：分离出的无机相采用质量浓度30～35%盐酸中和至PH值4.0～5.0，过滤后搅拌静置分层，上层为水相泵入萃取釜，下层为有机相待精馏；（3）萃取工序：水相泵入萃取釜后，按体积比水相和三氯甲烷100:2加入三氯甲烷，搅拌10分钟后静置40分钟分层，下层有机相泵入蒸馏釜，上层水相去水处理；（4）蒸馏工序：萃取后的有机相泵入蒸馏釜加热蒸馏，真空度‑0.095～‑0.1，温度30℃～50℃，收集蒸馏后的有机相；（5）精馏工序：将（2）、（4）有机相合并后泵入精馏塔的再沸器，保持真空度在‑0.095～‑0.1 Mpa,给再沸器通入导热油升温，塔顶采出温度达到130℃左右时，取样化验，当邻甲酚含量达到99.5%时，收集采出物得邻甲酚；温度继续升高，取样化验当再沸器的邻甲酚含量≤0.1%时，采出结束；切换至间甲酚采出，当塔顶采出温度达到140℃时，取样化验，当间甲酚含量≥99.5%时，收集采出物得间甲酚；温度继续升高，取样化验当再沸器的邻甲酚含量≤0.1%时，采出结束；切换至联苯酚采出，当塔顶温度升高到180℃～210℃，采出联苯酚，取样化验，当联苯酚含量≥99.5%时收集采出物得联苯酚；当塔顶采出温度升高，取样化验，当再沸器的联苯酚含量≤0.1%时，关闭采出，精馏结束。