[发明专利]制备1,3-二氧戊环的方法及所用催化剂和装置

摘要

本发明公开了一种利用反应-精馏耦合装置制备1,3-二氧戊环的方法，在反应蒸馏塔A的中部设置超强固体酸催化剂，该超强固体酸催化剂兼作填料；在塔釜B内预先设置乙二醇；以乙二醇和多聚甲醛作为原料，乙二醇与多聚甲醛的进料摩尔比为1:1；乙二醇从反应蒸馏塔A内的填料顶部进料，多聚甲醛在塔釜B内被加热后发生解聚，解聚所得的甲醛以气体形式从反应蒸馏塔A内的填料底部进料；控制循环泵P1，使进入反应蒸馏塔A内填料段的乙二醇和甲醛的进料摩尔比为2~5:1；1,3-二氧戊环从产品出料口O1流出。本发明还同时公开了超强固体酸催化剂的制备方法以及所用的反应-精馏耦合装置。

主权项

超强固体酸催化剂的制备方法，其特征是：以氧化铝为载体，依次包括以下步骤：1）、将作为载体的氧化铝50g浸入100~200ml的硝酸铁溶液中，所述硝酸铁溶液的质量浓度为19~21%；再按Fe:Co=2:1的摩尔比加入硝酸钴溶液，所述硝酸钴溶液的质量浓度为8~12%；然后加入作为分散剂的有机醇80~120ml形成反应体系；在搅拌下，用氨水调节上述反应体系的pH值至7.9~8.1；将上述调节pH值后的反应体系于室温下陈化45~50小时后过滤，所得沉淀物水洗至中性后烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅰ；2）、将步骤1）所得的烘干后沉淀物Ⅰ浸入质量浓度为24~26%的硫酸铵溶液80~120ml中，20~28小时后，过滤并烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅱ；将烘干后沉淀物Ⅱ于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得固体Ⅲ；3）、将所得的固体Ⅲ浸入钼酸铵及偏钒酸铵的混合溶液80~120ml中，所述混合溶液中钼酸铵的质量浓度为14~20%、偏钒酸铵的质量浓度为14~20%；搅拌4~6小时后过滤，将所得的沉淀于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得超强固体酸催化剂。