[发明专利]制备1,3-二氧戊环的方法及所用催化剂和装置

权利要求书

1.超强固体酸催化剂的制备方法，其特征是：以氧化铝为载体，依次包括以下步骤：

1）、将作为载体的氧化铝50g浸入100~200ml的硝酸铁溶液中，所述硝酸铁溶液的质量浓度为19~21%；再按Fe:Co=2:1的摩尔比加入硝酸钴溶液，所述硝酸钴溶液的质量浓度为8~12%；然后加入作为分散剂的有机醇80~120ml形成反应体系；在搅拌下，用氨水调节上述反应体系的pH值至7.9~8.1；

将上述调节pH值后的反应体系于室温下陈化45~50小时后过滤，所得沉淀物水洗至中性后烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅰ；

2）、将步骤1）所得的烘干后沉淀物Ⅰ浸入质量浓度为24~26%的硫酸铵溶液80~120ml中，20~28小时后，过滤并烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅱ；

将烘干后沉淀物Ⅱ于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得固体Ⅲ；

3）、将所得的固体Ⅲ浸入钼酸铵及偏钒酸铵的混合溶液80~120ml中，所述混合溶液中钼酸铵的质量浓度为14~20%、偏钒酸铵的质量浓度为14~20%；

搅拌4~6小时后过滤，将所得的沉淀于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得超强固体酸催化剂。

2.反应-精馏耦合装置，其特征是：包括作为反应装置的反应蒸馏塔A、用于存储乙二醇的原料罐F2、用于存储多聚甲醛的原料罐F1；在反应蒸馏塔A的中部设置超强固体酸催化剂，所述超强固体酸催化剂兼作填料；

反应蒸馏塔A的顶部与冷凝器C1相连通，冷凝器C1上分别设有不凝气出料口O2和粗产品出料口O4，所述粗产品出料口O4通过泵CD后与加压精馏塔DL相连，在加压精馏塔DL上分别设置产品出料口O1和废水出口O5；

用于存储乙二醇的原料罐F2与管路L1的进口相连通，管路L1的出口与反应蒸馏塔A内的填料顶部相连通；在管路L1上沿着物料的流动方向依次设有阀门V1和换热器H1；

在反应蒸馏塔A的下方设置塔釜B，在塔釜B内设有加热器C，反应蒸馏塔A的底部与塔釜B相连通；

用于存储多聚甲醛的原料罐F1通过固体加料器后与塔釜B相连，塔釜B的出口通过阀门V2后与换热器H2相连通；换热器H2的一个出口通过冷凝器C2后与反应蒸馏塔A内的填料底部相连通，在冷凝器C2上设有出水口O3；换热器H2的另一个出口通过循环泵P1与管路L1的进口相连通。

3.利用反应-精馏耦合装置制备1,3-二氧戊环的方法，其特征是： 

在反应蒸馏塔A的中部设置超强固体酸催化剂，所述超强固体酸催化剂兼作填料；在塔釜B内预先设置乙二醇；

以乙二醇和多聚甲醛作为原料，乙二醇与多聚甲醛的进料摩尔比为1:1；所述乙二醇从反应蒸馏塔A内的填料顶部进料，多聚甲醛在塔釜B内被加热后发生解聚，解聚所得的甲醛以气体形式从反应蒸馏塔A内的填料底部进料；

原料乙二醇的进料体积空速为0.05~0.3h^-1，反应蒸馏塔A的顶部压力为0.05~0.07Mpa；

控制循环泵P1，使进入反应蒸馏塔A内填料段的乙二醇和甲醛的进料摩尔比为2~5:1；

1,3-二氧戊环从产品出料口O1流出。

4.根据权利要求3所述的制备1,3-二氧戊环的方法，其特征是：所述加压精馏塔DL的塔顶压力为0.2~0.5Mpa。