[发明专利]大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法有效
申请号: | 201210298706.1 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN102798682A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 包海英;高尧华;李建勇;李晓明;王飞;夏芳;刘友清 | 申请(专利权)人: | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250014 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法,它包括以下步骤:(1)提取:将大蒜或大蒜制品采用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷,经均质和/或离心处理,将有机相用氮气吹干,残渣用正己烷溶解,待净化;(2)净化:将氨基柱条件化后,倒入待净化溶液,接收洗脱液,并用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷洗脱,得净化液;净化液用氮气吹干,残渣用体积比为10:90的丙酮:正己烷溶解,过0.22um滤膜;(3)检测:净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。本发明采用气相色谱检测或采用串联质谱确证。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可广泛应用于大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的残留检测。 | ||
搜索关键词: | 大蒜 制品 氯苯 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)提取:称取大蒜并放于容器中于微波炉中微波处理,或称取大蒜制品放于容器中,向容器中加入体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷,经均质和/或离心处理,静置后体系分为有机相和无机相,将有机相用氮气吹干,残渣用正己烷溶解,得待净化溶液;(2)净化:将氨基柱依次用丙酮和正己烷预淋洗,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入步骤(1)制得的待净化溶液,接收洗脱液,并用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷洗脱,得净化液;净化液用氮气吹干,残渣用体积比为10:90的丙酮:正己烷溶解,过0.22um滤膜上机测定;(3)检测:净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。
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