[发明专利]大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中农药残留的测定方法，具体涉及一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法。 

背景技术

氟氯苯菊酯是一种合成拟除虫菊酯类杀畜体外寄生虫药。目前，该药物已作为杀螨剂广泛用于蜜蜂饲养过程中^[1］，以及农业中的杀虫剂。但这类农药在蜂蜜及农产品中的残留会对人体造成一定的危害，因而引起了人们广泛的关注。国内外对于蜂产品(如蜂蜜、蜂皇浆和蜂花粉)中的氟氯苯菊酯残留检测已有较多的文献^[2-5]及标准^[6-8]。检测方法也有多种，如气相色谱法^[9-12]、液相色谱法^[13]和气相色谱一质谱法^[14-15]，但在农产品中和大蒜及其产品中的检测尚未见文献报道。 

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法。 

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案： 

一种大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法，它包括以下步骤： 

（1）提取：称取鲜大蒜并放于容器中于微波炉中微波处理，或称取大蒜制品放于容器中，向容器中加入体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷，经均质和/或离心处理，静置后体系分为有机相和无机相，将有机相用氮气吹干，残渣用正己烷溶解，待净化； 

（2）净化：将氨基柱依次用丙酮和正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤（1）制得的待净化溶液，接收洗脱液，并用体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷洗脱，得净化液；净化液用氮气吹干，残渣用体积比为10:90的丙酮:正己烷溶解，过0.22um滤膜待上机测定； 

（3）检测：净化液用气相色谱法或气相色谱/串联质谱法测定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。 

所述大蒜制品是指盐渍蒜、蒜泥、脱水蒜片/粉/粒等。 

作为本发明进一步优选，步骤（1）中所述大蒜的提取过程是：称取鲜蒜样品20.00g，精确到0.01g，置于150mL锥形瓶中，于微波炉中640w微波40-60s后，剪碎，准确加入50.0mL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均质提取3min.提取液滤入预先放有5-10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇1min，静置30min，有机相和水相分层后，准 确移取25mL有机相于25mL比色管中，50℃水浴氮气吹至近干，用2.0mL正己烷溶解残渣，待净化。 

步骤（1）中所述大蒜制品为干样制品时的提取过程是：称取大蒜干样制品10.00g，精确到0.01g，置于100mL塑料离心管中，加入20mL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷18000r/min均质，3000r/min离心5min，提取液滤入50mL比色管中，残渣再用20mL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷提取一次，提取液一并滤入比色管中，样液于50℃水浴氮气吹至近干，用2.0mL正己烷溶解残渣，待净化。 

步骤（1）中所述大蒜制品为湿样制品时的提取过程是：称取大蒜湿样制品20.00g，精确到0.01g，置于150mL锥形瓶中，准确加入50.0mL体积比为1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均质提取3min.样液滤入预先放有5-10gNaCl的比色管中，盖上塞子，剧烈振摇1min，静置30min，有机相和水相分层后，准确移取25mL有机相于25mL比色管中，50℃水浴氮气吹至近干，用2.0mL正己烷溶解残渣，待净化。 

步骤（2）中净化的具体步骤是：将氨基柱依次用3.0mL丙酮和5mL正己烷预淋洗，使之活化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用10mL尖形离心管接收洗脱液，用3.0mL正己烷：二氯甲烷（1+1）洗脱，并重复一次。净化液于50℃水浴中氮吹至近干，准确加入1.0mL丙酮+正己烷(10+90,v/v)溶解残渣后，过0.22um滤膜上机测定。 

步骤（3）中当用气相色谱法测定时的色谱条件是：GC/μECD：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱，30m×0.32mm i.d.,0.25μm；载气：高纯氮气（99.999%）；流速：1.5ml/min；进样方式：不分流进样；柱温：初始180℃（1min）以10℃/min程序升温至300℃（15min）；进样口温度:280℃；检测器温度310℃；进样量1.0μL。