[发明专利]纳米晶镍线尺寸精确调控的大规模制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米晶镍线直径和晶粒精确调控的大规模制备方法。该方法采用简单快速的微波辅助还原技术，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为形貌控制剂、水合肼(N2H4)为还原剂，通过改变前驱体的浓度实现尺寸的精确调控。当Ni2+浓度增加时，PVP和N2H4浓度要保证成比例增加。所得纳米线是由尺寸均一的纳米晶粒所构成，线直径在70-380nm范围内可控。尤其是，线直径和晶粒尺寸均随前驱体浓度呈线性递变。磁矫顽力随线直径的增加而降低，饱和磁化强度则相应增加。本发明提出的纳米晶镍线尺寸精确调控的方法高效、经济，制备过程仅需几分钟，且无需任何硬模版和外加磁场，装置简单、容易操作、可控性好、易实现规模化生产。

主权项

一种纳米晶镍线尺寸精确调控的大规模制备方法，其特征在于，采用简单快速的微波辅助还原技术，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为形貌控制剂、水合肼(N2H4)为还原剂，通过改变前驱体的浓度实现尺寸的精确调控。为避免其它形貌产物的生成，当Ni2+浓度增加时，PVP和N2H4浓度要保证成比例增加。具体步骤如下：将0.02‑0.1g的NiCl2·6H2O和0.05‑0.15g的PVP溶解于20mL的乙二醇中，剧烈搅拌15min以上。然后，将一定体积的N2H4(85wt％)加入到搅拌的混合液中。当溶液中Ni2+浓度增加，PVP和N2H4要保证成比例增加。在400W功率下微波反应2min，再在150W微波反应4min，得到黑色悬浊液。将容器冷却至室温，收集沉淀，用去离子水和酒精反复洗涤，在真空烘箱或气流保护下干燥。