[发明专利]一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法

摘要

本发明涉及一种环境介质和生物样品中多种重金属的测定分析方法，微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境介质和生物样品中Cd、Pb、As、Sb、Cu、Zn、Ni、Cr等多种重金属的方法，属于分析化学领域中重金属元素的定量分析方法。样品经冷冻干燥、粉碎后过筛保存于干燥器中，测定分析时称取0.1-1.0g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入10-20ml混合酸对样品进行预消解20-40min，之后加入0.5-2.0ml过氧化氢，将样品放入微波消解仪，采用程序升温的方法对其进行消解。消解后，对样品进行赶酸，之后加入2ml过氧化氢，继续于加热板上110℃消煮5min。冷却至室温后定容，过滤待测。该方法适合于多种不同的环境介质和生物样品，具有灵敏度高、检出限低、适用性广等特点，具有广阔的应用前景。

主权项

一种环境介质和生物样品中多种重金属的测定分析方法，其特征在于具体步骤如下：环境介质或生物样品的微波消解将环境介质样品或生物样品经冷冻干燥、粉碎后过80‑100目筛，称取样品0.1‑1.0 g于聚四氟乙烯消解罐中，称取样品的精确至0.0001 g，加入10‑20 ml 混合酸消解液对环境介质样品或生物样品进行预消解20‑40 min，之后加入0.5‑2.0 ml 过氧化氢，将其放入微波消解仪中，采用程序升温的方法对其进行消解；消解后，对消解后的样品进行赶酸操作，之后加入2 ml过氧化氢，继续于加热板上110℃消煮5 min；冷却至室温后，用2‑5%的硝酸溶液定容至10 ml或25 ml，过滤，得到定容待测样品；环境介质或生物样品中重金属含量的测定将上述定容待测样品稀释10倍，采用电感耦合等离子体质谱仪对稀释后的待测样品中的重金属含量进行测定；当稀释后的待测样品中重金属含量低于20 ppb 时，将定容待测样品再次用电感耦合等离子体质谱仪进行分析测定；当稀释后的待测样品中重金属含量高于200 ppb时，通过减少称样量，或增加定容待测样品体积方法，重复步骤（1）对样品重新进行微波消解；（3）样品重金属含量的定量进行环境介质样品或生物样品分析的同时，还需同时测定标准空白、标准曲线、方法空白和标样，用于环境介质样品或生物样品重金属含量的定量和质量误差控制；标准空白：不称取定容待测样品、标准样品和标准溶液任何样品，进行步骤（2）的操作测定其重金属含量，连续测定10个标准空白，计算这10个标准空白的3倍标准误差，获得样品检测下限；标准曲线：称取于国际或国家认可的化学标准物质研究中心购买的标准溶液按照标准曲线的浓度逐级稀释至0‑200ppb后，进行步骤（2）的操作，并测定其重金属含量，形成样品重金属含量定量的标准曲线；方法空白：在聚四氟乙烯消解罐内不加入环境介质样品或生物样品，按照步骤（1）的操作进行微波消解，并根据步骤（2）的操作测定其重金属含量，根据标准曲线进行定量，作为测定方法的空白值；标准样品：称取于国际或国家认可的化学标准物质研究中心购买的标准物质进行步骤（1）和步骤（2）的操作，根据标准曲线进行定量，扣除方法空白后计算标准样品的测定值，将测定值与标准值进行对比，确保测定值在标准值误差允许范围内，进行分析质量控制；待测样品：将定容待测样品ICP‑MS测定的重金属含量与样品检测下限比对，低于检测下限认为未检出，高于检测下限则根据标准曲线对其进行定量，扣除方法空白后计算获得待测样品的重金属含量。