[发明专利]一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法

权利要求书

1.一种环境介质和生物样品中多种重金属的测定分析方法，其特征在于具体步骤如下：

环境介质或生物样品的微波消解

将环境介质样品或生物样品经冷冻干燥、粉碎后过80-100目筛，称取样品0.1-1.0 g于聚四氟乙烯消解罐中，称取样品的精确至0.0001 g，加入10-20 ml 混合酸消解液对环境介质样品或生物样品进行预消解20-40 min，之后加入0.5-2.0 ml 过氧化氢，将其放入微波消解仪中，采用程序升温的方法对其进行消解；消解后，对消解后的样品进行赶酸操作，之后加入2 ml过氧化氢，继续于加热板上110℃消煮5 min；冷却至室温后，用2-5%的硝酸溶液定容至10 ml或25 ml，过滤，得到定容待测样品；

环境介质或生物样品中重金属含量的测定

将上述定容待测样品稀释10倍，采用电感耦合等离子体质谱仪对稀释后的待测样品中的重金属含量进行测定；当稀释后的待测样品中重金属含量低于20 ppb 时，将定容待测样品再次用电感耦合等离子体质谱仪进行分析测定；当稀释后的待测样品中重金属含量高于200 ppb时，通过减少称样量，或增加定容待测样品体积方法，重复步骤（1）对样品重新进行微波消解；

（3）样品重金属含量的定量

进行环境介质样品或生物样品分析的同时，还需同时测定标准空白、标准曲线、方法空白和标样，用于环境介质样品或生物样品重金属含量的定量和质量误差控制；

标准空白：不称取定容待测样品、标准样品和标准溶液任何样品，进行步骤（2）的操作测定其重金属含量，连续测定10个标准空白，计算这10个标准空白的3倍标准误差，获得样品检测下限；

标准曲线：称取于国际或国家认可的化学标准物质研究中心购买的标准溶液按照标准曲线的浓度逐级稀释至0-200ppb后，进行步骤（2）的操作，并测定其重金属含量，形成样品重金属含量定量的标准曲线；

方法空白：在聚四氟乙烯消解罐内不加入环境介质样品或生物样品，按照步骤（1）的操作进行微波消解，并根据步骤（2）的操作测定其重金属含量，根据标准曲线进行定量，作为测定方法的空白值；

标准样品：称取于国际或国家认可的化学标准物质研究中心购买的标准物质进行步骤（1）和步骤（2）的操作，根据标准曲线进行定量，扣除方法空白后计算标准样品的测定值，将测定值与标准值进行对比，确保测定值在标准值误差允许范围内，进行分析质量控制；

待测样品：将定容待测样品ICP-MS测定的重金属含量与样品检测下限比对，低于检测下限认为未检出，高于检测下限则根据标准曲线对其进行定量，扣除方法空白后计算获得待测样品的重金属含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述重金属包括镉、铅、砷、锑、铜、锌、镍或铬中一种以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的环境介质样品包括：土壤、沉积物、灰尘、大气颗粒物或水中的颗粒物固体样品中任一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的生物样品包括：植物根、茎、叶或花和果实等不同器官组织，鱼类、甲壳类、两栖类、爬行类、鸟类或兽类的肌肉、肝脏、肾脏、脑或卵，或人的头发中任一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的混合酸消解液选自：硝酸：盐酸的体积比为3:1的逆王水、硝酸、盐酸或氢氟酸中一种以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微波消解仪程序升温的方法是将样品温度分步骤、分时间的从50℃升温至220℃；对于环境介质样品和难消解生物样品，升温程序为：从50℃升温至100℃升温时间为3分钟，从100℃升温至150℃升温时间为2分钟，从150℃升温至180℃升温时间为2分钟，从180℃升温至200℃升温时间为2分钟，从200℃升温至220℃升温时间为2分钟，根据样品消解的难易程度在220℃保持15-40分钟；对于生物样品等易消解样品，升温程序为：从50℃升温至100℃升温时间为3分钟，从100℃升温至150℃升温时间为2分钟，从150℃升温至180℃升温时间为2分钟，从180℃升温至200℃升温时间为2分钟，最后根据样品消解的难易程度在200℃保持8-20分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的赶酸操作，指在110℃恒温下赶酸，将消解罐中的酸赶至体积为0.4-0.6 ml。