[发明专利]一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法及其装置

摘要

一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法及其装置，属于化工技术领域。所述处理方法为：乙二醛硝酸氧化法生产乙醛酸主反应所得的乙醛酸含量为10-25%的反应液，经过一级浓缩蒸发器减压浓缩，除去大部分低沸点酸性杂质，再经结晶分离，除去副产物草酸，然后经过二次减压浓缩，除去其它杂质，所得浓缩液用纯化水稀释，配制成一定浓度的乙醛酸产品，从而达到分离提纯乙醛酸的目的。所述装置包括：一级浓缩蒸发器、结晶分离装置、二级浓缩装置、浓缩液稀释装置。用该方法处理，可以提高乙醛酸收率和产品质量，生产装置具有设备投资省、能耗低、结构简单、操作方便等特点，适合于工业化生产。

主权项

一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）一级浓缩：将乙醛酸含量为10‑25%的反应液投入一级浓缩蒸发器进行减压浓缩，蒸发器内压力控制在5‑95KPa，蒸发器内料液温度控制在35‑65℃，直至乙醛酸浓度达到35‑45%，收集馏出酸性水溶液循环套用，浓缩液趁热转至结晶釜；（2）结晶分离：将结晶釜中浓缩液于1‑2.5小时内用冷却水降至室温，然后继续用冰盐水于1‑2小时内降温至‑2～3℃，保温结晶0.5‑1.5小时，离心分离，除去草酸结晶，滤液转入二级浓缩系统；（3）二级浓缩：将上述步骤（2）中所得滤液转入二级浓缩釜进行减压浓缩，浓缩釜内压力控制在5‑95KPa，釜内料液温度控制在70‑95℃，直至料液氯离子含量≤5ppm时，结束浓缩；（4）浓缩液稀释：于室温下，将上述步骤（3）中所得浓缩液在勾兑罐中用纯化水稀释成一定浓度的乙醛酸水溶液成品。