[发明专利]一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法及其装置

权利要求书

1.一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）一级浓缩：将乙醛酸含量为10-25%的反应液投入一级浓缩蒸发器进行减压浓缩，蒸发器内压力控制在5-95KPa，蒸发器内料液温度控制在35-65℃，直至乙醛酸浓度达到35-45%，

收集馏出酸性水溶液循环套用，浓缩液趁热转至结晶釜；

（2）结晶分离：将结晶釜中浓缩液于1-2.5小时内用冷却水降至室温，然后继续用冰盐水于1-2小时内降温至-2～3℃，保温结晶0.5-1.5小时，离心分离，除去草酸结晶，滤液转入二级浓缩系统；

（3）二级浓缩：将上述步骤（2）中所得滤液转入二级浓缩釜进行减压浓缩，浓缩釜内压力控制在5-95KPa，釜内料液温度控制在70-95℃，直至料液氯离子含量≤5ppm时，结束浓缩；

（4）浓缩液稀释：于室温下，将上述步骤（3）中所得浓缩液在勾兑罐中用纯化水稀释成一定浓度的乙醛酸水溶液成品。

2.根据权利要求1所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法，其特征在于，步骤（4）中乙醛酸水溶液成品的浓度为40%或50%。

3.根据权利要求1或2所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述一级浓缩蒸发器为外加热式循环蒸发器，其包含列管式外加热器、分离器、冷凝器、冷凝液接收罐、真空机组。

4.根据权利要求1或2所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述收集到的馏出酸性水溶液循环套用至氧化主反应体系。

5.一种利用权利要求1-4中任一项所述的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法合成乙醛酸反应液的处理装置，其特征在于，全套装置由一级浓缩蒸发器、结晶分离装置、二级浓缩装置、浓缩液稀释装置四个相对独立的结构单元组合而成。

6.根据权利要求5所述的合成乙醛酸反应液的处理装置，其特征在于，一级浓缩蒸发器包含：换热面积为50-100㎡的列管式外加热器、容积为1500-3000L的分离器、换热面积为50-110㎡的冷凝器、容积为1000-3000L的冷凝液接收罐和蒸发器内压力能达到5-95KPa的真空机组；结晶分离装置包含：结晶釜、离心机；二级浓缩装置包含：浓缩釜、冷凝器、冷凝液接收罐、真空机组；浓缩液稀释装置包含：勾兑罐、物料循环泵、纯化水计量罐。

7.根据权利要求5所述的合成乙醛酸反应液的处理装置，其特征在于，一级浓缩蒸发器各设备的管道连接方式为：加热器的出口与分离器的进口相连，分离器的出口与冷凝器的进口相连，冷凝器的出口与接收收罐的进口相连，接收收罐的出口真空机组的进口相连。

8.根据权利要求5所述的合成乙醛酸反应液的处理装置，其特征在于，一级浓缩蒸发器主体部分的设备连接方式为：列管式加热器管上口沿分离器罐体切线方向与分离器中下部相连，分离器下口与列管式加热器管底部以“7”字形管道连接，原料液进料口分布在列管式加热器管底部，浓缩完成液自分离器锥斗下部流出，列管式加热器加热介质为蒸汽。