[发明专利]由丁二酸二铵酯化制备丁二酸单酯的方法有效
申请号: | 201210252021.3 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102746149A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 张英伟;刘康;张新志;孙长江;潘小君 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C69/40 | 分类号: | C07C69/40;C07C67/08 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;刘晔 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种由丁二酸二铵酯化制备丁二酸单酯的方法,该方法采用反应蒸馏方法,通过冷凝反应气相产物,经过气液分离器,回收氨气,同时冷凝下来的酯化剂和水经过干燥系统,吸收反应产生的水,干燥后的酯化剂回流到反应釜中。该方法使酯化剂得到了有效利用,使生产过程清洁化,有利于对环境的保护,同时降低了对原料的消耗,降低了生产成本,同时产品纯度高,产品质量好,收率高,便于实现大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 丁二酸二铵 酯化 制备 丁二酸单酯 方法 | ||
【主权项】:
一种由丁二酸二铵酯化制备丁二酸单酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)首先将丁二酸二铵水溶液和酯化剂以1:2至1:10的摩尔比一起加入到反应釜中,并向反应釜中通入氮气;(2)在65℃‑120℃的温度下使反应釜内的丁二酸二铵进行酯化反应,反应进行8~14小时;(3)在上述反应过程中,将反应釜上部的气相产物经过冷凝器和气液分离器分离得到氨气、酯化剂和水,将氨气通入氨气回收系统,并将酯化剂和水通过干燥系统除去反应生成的水,干燥后的酯化剂返回至反应釜中;(4)在上述反应结束后,将反应釜中的釜底产物通到共沸腾精馏塔中,并加入共沸剂进行蒸馏,从而得到产物丁二酸单酯,其中,所述丁二酸二铵水溶液的浓度为10wt%至90wt%,所述酯化剂为直链或支链的C1~C6烷基醇,所述共沸剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、乙腈、异丙醇、吡啶、正丙醇中的一种。
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