[发明专利]由丁二酸二铵酯化制备丁二酸单酯的方法有效
| 申请号： | 201210252021.3 | 申请日： | 2012-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN102746149A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 张英伟;刘康;张新志;孙长江;潘小君 | 申请（专利权）人： | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/40 | 分类号： | C07C69/40;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;刘晔 |
| 地址： | 100070 北京市丰*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁二酸二铵 酯化 制备 丁二酸单酯 方法 | ||
1.一种由丁二酸二铵酯化制备丁二酸单酯的方法，该方法包括以下步骤：
（1）首先将丁二酸二铵水溶液和酯化剂以1:2至1:10的摩尔比一起加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气；
（2）在65℃-120℃的温度下使反应釜内的丁二酸二铵进行酯化反应，反应进行8~14小时；
（3）在上述反应过程中，将反应釜上部的气相产物经过冷凝器和气液分离器分离得到氨气、酯化剂和水，将氨气通入氨气回收系统，并将酯化剂和水通过干燥系统除去反应生成的水，干燥后的酯化剂返回至反应釜中；
（4）在上述反应结束后，将反应釜中的釜底产物通到共沸腾精馏塔中，并加入共沸剂进行蒸馏，从而得到产物丁二酸单酯，
其中，所述丁二酸二铵水溶液的浓度为10wt%至90wt%，所述酯化剂为直链或支链的C1~C6烷基醇，所述共沸剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、乙腈、异丙醇、吡啶、正丙醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酯化剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酯化剂为甲醇，所述丁二酸单酯为丁二酸单甲酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述丁二酸二铵水溶液的浓度为10wt%至70wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（2）的反应温度为70℃~75℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（2）的反应时间为8~10小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述丁二酸二铵水溶液的浓度为40wt%至70wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（2）的反应温度为75℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（2）的反应时间为10小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（4）中的回流比为0.5-3，塔顶温度为68-70℃，塔底温度为90-100℃。
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