[发明专利]一种天然苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法，该方法是以肉桂醛为原料，添加0.5%～10%的经0.1～1.0 mol/L盐酸改性活性炭催化剂，于–10～30 ℃下，按每小时每1 g肉桂醛通入臭氧0.05～1.0 g，进行臭氧化反应0.5～10 h，然后保持低温的条件下，滴加臭氧化物中间体于硫脲水溶液中进行还原反应，经离心分离，最后通过分子蒸馏装置，在温度60 ℃、压力100 Pa下进行分子蒸馏，得到纯度较高的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺简单，操作简单，反应速率快，臭氧利用率高，反应过程绿色化，催化剂高效、廉价且无毒、易与产物分离，可保持苯甲醛的天然度，并且苯甲醛选择性好，纯度和收率高。

主权项

一种天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，以肉桂醛或肉桂油为原料，采用臭氧协同多相催化合成天然苯甲醛，操作步骤如下：1）酸活化活性炭的制备配制0.1～1.0 mol/L的盐酸溶液，称取5 g的柱状活性炭，研磨成粉状，将活性炭浸渍在上述盐酸溶液中24 h，洗涤，110 oC干燥，在250 oC活化得到酸活化活性炭；2）臭氧化反应将原料肉桂醛与溶剂无水乙醇按质量比1:3混合，置于鼓泡反应器内，按肉桂醛重量的0.5 %～10 %加入上述的酸活化活性炭作催化剂，按每小时每1 g肉桂醛通入臭氧0.05～1.0 g，在常压及–10～30 ℃的条件下，进行多相催化臭氧反应0.5～10 h，即得臭氧化中间产物；3）还原反应将上述臭氧化中间产物温度保持在0～5 ℃；按硫脲与肉桂醛的摩尔比为1.3 : 1的摩尔量配制浓度为0.06 g/mL的硫脲水溶液于三口烧瓶中，并加入肉桂醛重量10 %的草酸，慢慢将臭氧化物中间产物滴加至硫脲与草酸溶液中，在常压、10 ℃下进行还原反应3 h，将还原产物进行油水分离，得到苯甲醛粗品；4）分子蒸馏在温度60 ℃、压力100 Pa条件下，将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏，得到含量大于98%的天然苯甲醛产物；分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行催化臭氧氧化反应。