[发明专利]一种天然苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，以肉桂醛或肉桂油为原料，

采用臭氧协同多相催化合成天然苯甲醛，操作步骤如下：

1）酸活化活性炭的制备

配制0.1～1.0 mol/L的盐酸溶液，称取5 g的柱状活性炭，研磨成粉状，将活性炭浸渍在上述盐酸溶液中24 h，洗涤，110 ^oC干燥，在250 ^oC活化得到酸活化活性炭；

2）臭氧化反应

将原料肉桂醛与溶剂无水乙醇按质量比1:3混合，置于鼓泡反应器内，按肉桂醛重量的0.5 %～10 %加入上述的酸活化活性炭作催化剂，按每小时每1 g肉桂醛通入臭氧0.05～1.0 g，在常压及–10～30 ℃的条件下，进行多相催化臭氧反应0.5～10 h，即得臭氧化中间产物；

3）还原反应

将上述臭氧化中间产物温度保持在0～5 ℃；按硫脲与肉桂醛的摩尔比为1.3 : 1的摩尔量配制浓度为0.06 g/mL的硫脲水溶液于三口烧瓶中，并加入肉桂醛重量10 %的草酸，慢慢将臭氧化物中间产物滴加至硫脲与草酸溶液中，在常压、10 ℃下进行还原反应3 h，将还原产物进行油水分离，得到苯甲醛粗品；

4）分子蒸馏

在温度60 ℃、压力100 Pa条件下，将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏，得到含量大于98%的天然苯甲醛产物；分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行催化臭氧氧化反应。

2.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中酸处理盐酸溶液的浓度为0.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中酸处理活性炭在反应溶液中的用量为肉桂醛质量的1 %。