[发明专利]一种中药制剂胎产金丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂胎产金丸的质量检测方法，步骤是首先进行显微鉴别；其次采用薄层色谱法，鉴别胎产金丸处方中是否含有黄柏、甘草、人参、牡丹皮、延胡索、香附成分；最后采用高效液相法，以丹皮酚为对照品，测定胎产金丸中牡丹皮含量。本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册原标准的基础上，增加了甘草、人参、牡丹皮、延胡索、香附的薄层鉴别方法，制定了高效液相色谱法进行牡丹皮含量测定的方法，修订后的质量检测方法，提高了胎产金丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大，对中药现代化和中药走出国门也具有重大意义。

主权项

一种中药制剂胎产金丸的质量检测方法，其特征在于：按如下的步骤进行：（1）显微鉴别：置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，茯苓直径4～6μm；薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含地黄棕色核状物；种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔内含五味子暗棕色物；醋香附分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列；纤维束红棕色或黄棕色，细长，壁甚厚；醋鳖甲不规则碎块淡灰黄色，表面有裂隙或细纹理；益母草非腺毛1～4细胞，稍弯曲，壁有疣状突起； （2）薄层法：1)黄柏：①供试品溶液的制备：取胎产金丸样品5g，研细，加浓氨试液3ml、三氯甲烷20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备: 取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12:6:3:3:1的甲苯‑乙酸乙酯‑异丙醇‑甲醇‑浓氨试液为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；2)甘草：  ①供试品溶液的制备：取胎产金丸样品5g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣挥尽溶剂，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于100～200目，15g，内径1～1.5cm中性氧化铝柱上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml,弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备：取甘草对照药材1g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比15：1：1：2的乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；3)牡丹皮：  ①供试品溶液的制备：取胎产金丸样品5g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣用乙醚20ml洗涤，合并滤液，低温挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3：1的环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；4)人参：①供试品溶液的制备：取甘草鉴别中的供试品溶液；②对照品溶液的制备：取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：1：1：2的乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；5)延胡索：①供试品溶液的制备：取黄柏鉴别中的供试品溶液；②对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品，加甲醇成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以体积比为7.5：4：1的正己烷‑三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm紫外光灯下检视；6)香附：①供试品溶液的制备：取胎产金丸样品20g，研细，照挥发油测定法按《中国药典》2010年版一部附录XD的方法测定，自测定器上端加入乙酸乙酯2ml，加热至沸并保持微沸2小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备：取α‑香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为17：3的30～60℃石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻；（3）高效液相法测定牡丹皮含量：①色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为45:55:1.5甲醇‑水‑冰醋酸为流动相；检测波长为274nm；理论板数按丹皮酚峰计算不低于5000；②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得，并检测色谱图；③供试品溶液的制备：取胎产金丸样品适量，研细，混匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率300W，频率50kHz进行超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，并检测色谱图；④检测及结果测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。