[发明专利]一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用

摘要

本发明公开了一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用，该合成路线包括三步反应,第一步为丙二酸二乙酯的合成,第二步是碱化,第三步是酸化，得到3-甲基戊酸，该方法以廉价的丙二酸二乙酯,乙醇钠,2-溴丁烷为原料,进行烷基化和脱羧。并且在反应的过程中不使用苯,乙醚等有机溶剂进行萃取,而使用一种新的萃取剂进行萃取,减少了成品含有这些有机溶剂的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活泼，可提高得率,能够得到较高得率和含量的3-甲基戊酸。得到的3-甲基戊酸可用于烟草香精及甜味香精生产中。

主权项

一种3‑甲基戊酸的合成方法，其特征在于：该合成路线包括三步反应,第一步为丙二酸二乙酯的合成,第二步是碱化,第三步是酸化，具体如下:1）仲丁基丙二酸二乙酯的合成，在瓶中投入丙二酸二乙酯和10%‑20%乙醇钠乙醇溶液,在25℃‑80℃滴加2‑溴丁烷,滴毕,在25℃‑80℃温度下,搅拌反应1‑48小时；反应毕,换蒸馏装置，在50℃‑120℃收取乙醇，乙醇收取结束后,加入相当于瓶中反应液量10%‑50%的去离子水做萃取剂,搅拌均匀,然后将反应液倒入分液漏斗,直接静置1‑10小时，分出下层垃圾层；上层丙二酸二乙酯料液称重后待用；其中，丙二酸二乙酯、2‑溴丁烷摩尔比为1：5‑5：1； 2）碱化,称取碱,按照与丙二酸二乙酯料液质量比3:1‑‑‑‑1:3,配好10%‑50%碱水溶液；在温度20℃‑80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加碱水溶液；滴加毕，搅拌1‑10小时；换蒸馏装置，在50℃‑120℃收取乙醇，当乙醇收至理论量的30%‑80%的时候，加入相当与瓶中料液量20%‑60%的去离子水做提取剂，继续收乙醇，将剩余的乙醇收取干净；乙醇收毕，得到丙二酸二乙酯的有机盐；3）酸化，配制酸水,酸的量和丙二酸二乙酯的有机盐的摩尔比3:1‑‑‑1:3,配置好10%‑50%的酸的水溶液；在温度35℃‑100℃,向丙二酸二乙酯的有机盐中滴加酸水,边滴加边搅拌；在25℃‑100℃,搅拌1‑10小时；4）提取成品,在酸化反应好后,改用蒸馏装置,再补入10%‑50%的1%‑20%的3‑甲基戊酸去离子水溶液做提取剂，可直接将成品3‑甲基戊酸蒸出，收集料液；收集完的料液,再采用自身震荡提取法,进一步除去其中的水份，然后蒸馏,收集得到成品。