[发明专利]一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用

权利要求书

1.一种3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：该合成路线包括三步反应,第一步为丙二酸二乙酯的合成,第二步是碱化,第三步是酸化，具体如下:

1）仲丁基丙二酸二乙酯的合成，在瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇钠乙醇溶液,在25℃-80℃滴加2-溴丁烷,滴毕,在25℃-80℃温度下,搅拌反应1-48小时；反应毕,换蒸馏装置，在50℃-120℃收取乙醇，乙醇收取结束后,加入相当于瓶中反应液量10%-50%的去离子水做萃取剂,搅拌均匀,然后将反应液倒入分液漏斗,直接静置1-10小时，分出下层垃圾层；上层丙二酸二乙酯料液称重后待用；其中，丙二酸二乙酯、2-溴丁烷摩尔比为1：5-5：1；

 2）碱化,称取碱,按照与丙二酸二乙酯料液质量比3:1----1:3,配好10%-50%碱水溶液；在温度20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加碱水溶液；滴加毕，搅拌1-10小时；换蒸馏装置，在50℃-120℃收取乙醇，当乙醇收至理论量的30%-80%的时候，加入相当与瓶中料液量20%-60%的去离子水做提取剂，继续收乙醇，将剩余的乙醇收取干净；乙醇收毕，得到丙二酸二乙酯的有机盐；

3）酸化，配制酸水,酸的量和丙二酸二乙酯的有机盐的摩尔比3:1---1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液；在温度35℃-100℃,向丙二酸二乙酯的有机盐中滴加酸水,边滴加边搅拌；在25℃-100℃,搅拌1-10小时；

4）提取成品,在酸化反应好后,改用蒸馏装置,再补入10%-50%的1%-20%的3-甲基戊酸去离子水溶液做提取剂，可直接将成品3-甲基戊酸蒸出，收集料液；

收集完的料液,再采用自身震荡提取法,进一步除去其中的水份，然后蒸馏,收集得到成品。

2.根据权利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步骤1）中，萃取剂的成分为去离子水。

3.根据权利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步骤2）中，碱水溶液是氢氧化钾溶液，提取剂的成分为去离子水。

4.根据权利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步骤3）中，酸水是硫酸水溶液。

5.根据权利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步骤4）中，蒸出时,因为加入了一定量的提取剂，水层和料发生分层,将下层水层分去；分出的水层再返回循环使用,直到收集完毕，提取剂的成分是1%-20%的3-甲基戊酸去离子水溶液。

6.一种权利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法得到的3-甲基戊酸在烟草香精及甜味香精生产中的应用。

7.根据权利要求6所述的3-甲基戊酸在烟草香精及甜味香精生产中的应用，其特征在于：将所得的3-甲基戊酸，作为原料应用于烤烟烟叶、白肋烟叶、香料烟烟叶、主流烟气中或用于干酪、苹果、草莓、葡萄、乳制品的甜味香精中。