[发明专利]一种N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法有效
| 申请号： | 201210198972.7 | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102746333B | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 黄生建 | 申请（专利权）人： | 上虞盛晖化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 312369 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-丁基硫代磷酰三胺的合成方法。该方法采用了在一定温度下，分别把一正丁胺、无机碱水溶液滴加到硫代磷酰氯与有机溶剂的混合液中，反应完毕后，分出水相，同温下，向有机相中通入氨气，检测反应完毕，过滤去除生成的氯化铵，滤液回收大部分溶剂，降温，析晶，过滤，干燥即得最终产物NBPT。该方法采用了无机碱水溶液作为缚酸剂，克服了有机碱回收复杂繁琐的缺点，反应完后可直接分离除去无机盐，原料价廉易得，步骤操作简单，产品收率高、纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 硫代磷酰三胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑正丁基硫代磷酰三胺的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)以硫代磷酰氯为原料，在有机溶剂中，‑5～0℃条件下，滴加一正丁胺、无机碱的水溶液，滴加完毕后，保温‑5～0℃反应，跟踪检测至反应完全，反应液A静置分层，除去水层得有机相A；所述的有机溶剂为：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、4‑甲基‑2‑戊酮或甲苯；(2)‑5～0℃温度下，向有机相A中通入氨气，通毕后，跟踪检测反应完毕，所得反应液B过滤，滤液减压蒸馏回收有机溶剂，剩余物降温至0℃，静置结晶，过滤干燥得晶体即为N‑正丁基硫代磷酰三胺；所述的硫代磷酰氯、一正丁胺、无机碱、氨气的物质的量之比为1:1.05～1.1:1.0～1.1:4.2～4.4。
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