[发明专利]一种N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法有效
| 申请号： | 201210198972.7 | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102746333B | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 黄生建 | 申请（专利权）人： | 上虞盛晖化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 312369 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 硫代磷酰三胺 合成 方法 | ||
1.一种N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法，其特征在于所述的方法 包括以下步骤：(1)以硫代磷酰氯为原料，在有机溶剂中，-5～0℃ 条件下，滴加一正丁胺、无机碱的水溶液，滴加完毕后，保温-5～ 0℃反应，跟踪检测至反应完全，反应液A静置分层，除去水层得 有机相A；所述的有机溶剂为：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、 乙酸乙酯、乙酸丁酯、4-甲基-2-戊酮或甲苯；(2)-5～0℃温度下， 向有机相A中通入氨气，通毕后，跟踪检测反应完毕，所得反应液 B过滤，滤液减压蒸馏回收有机溶剂，剩余物降温至0℃，静置结 晶，过滤干燥得晶体即为N-正丁基硫代磷酰三胺；所述的硫代磷 酰氯、一正丁胺、无机碱、氨气的物质的量之比为1:1.05～1.1: 1.0～1.1:4.2～4.4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述 无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳 酸氢钾或氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述 无机碱的水溶液的质量百分浓度为5-40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述 有机溶剂的质量用量为硫代磷酰氯质量用量的2～10倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述静置结晶的时间为 1～5小时。
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